- •И.А. Ивлева, н.П. Бушуева,
- •Содержание
- •Введение
- •График выполнения лабораторных работ
- •Лабораторная работа № 1 Методы определения плотности и дисперсности материалов
- •Основные понятия
- •Диапазон крупности (мкм) для некоторых методов анализа
- •Методики проведения работ. Ситовой анализ
- •Порядок работы
- •Обработка результатов экспериментов
- •Задание к работе
- •Определение величины удельной поверхности
- •Порядок работы
- •Перечень материалов и величины навесок для определения удельной поверхности на приборе псх-2
- •Обработка результатов экспериментов
- •Задание к работе
- •Определение истинной плотности образцов
- •Результаты взвешиваний и расчетов истинной плотности кварцитов
- •Определение средней плотности
- •Определение средней плотности зернистых заполнителей
- •Определение средней плотности с помощью объемомера
- •Определение кажущейся плотности образцов
- •Определение насыпной плотности образцов
- •Задания к работе:
- •Лабораторная работа № 2 Исследование свойств теплоизоляционных материалов и изделий
- •Основные понятия
- •Пористость теплоизоляционных материалов
- •Марки теплоизоляционного материала по жесткости
- •Интервалы температурного применения теплоизоляционных материалов
- •Методика проведения работы Определение пористости
- •Определение размера пор и их процентного содержания
- •Порядок определения размера пор (минерала)
- •Подсчет пор с помощью окулярной сетки
- •Порядок определения размера пор (минерала)
- •Запись результатов подсчета пор (минералов)
- •Лабораторная работа № 3 Синтез пеностекла и исследование его свойств
- •Основные понятия
- •1. Биостойкость
- •2. Морозостойкость
- •3. Теплопроводность
- •4. Плотность
- •Теплопроводность современных теплоизоляционных материалов
- •5. Огнестойкость
- •Горючесть основных теплоизоляционных материалов
- •6. Прочность
- •7. Водопоглощение
- •Методы получения пеностекла
- •2. Вспенивание.
- •3. Процесс отжига пеностекла.
- •Методика проведения работы Синтез пеностекла и исследование его свойств
- •Концентрации газообразователей для синтеза пеностекла
- •Ф о р м а 1. Поровая структура и свойства пеностекла
- •Лабораторная работа № 4 Исследования свойств керамзитового гравия
- •Основные понятия
- •Методика проведения работы Определение зернового состава керамзитового гравия
- •Объем мерного сосуда в зависимости от крупности заполнителя
- •Определение прочности керамзита при сдавливании в цилиндре
- •Свойства керамзитового гравия
- •Лабораторная работа № 5 Подготовка керамических масс и изготовление образцов для испытания
- •Основные понятия
- •Методы формования изделий
- •Методика проведения работы Подготовка и формование пресс-порошка
- •Приготовление пластичной массы и формование образцов
- •Приготовление и литье шликера
- •Содержание твердого сухого вещества и влаги в глинистом шликере в зависимости от его плотности (при плотности твердого вещества 2,6 г/м3)
- •Лабораторная работа № 6 Получение и исследование свойств α-СаSo4.0,5h2o кипячением в растворах солей
- •Основные понятия
- •Методика проведения работы Получение гипсового вяжущего варкой в жидких средах
- •Температура кипения водных растворов солей и оснований
- •Определение сроков схватывания гипсового теста стандартной консистенции (нормальной густоты)
- •Определение прочностных характеристик гипса
- •Определение содержания гидратной воды
- •Определение водопоглощения
- •Определение содержания нерастворимого остатка
- •Определение удельной поверхности
- •Лабораторная работа № 7 Приготовление и исследование свойств портландцементного сырьевого шлама
- •Основные понятия
- •Расчет состава цементной сырьевой смеси и ее приготовление для получения сырьевого шлама
- •Характеристика сырьевых компонентов различных цементных заводов (мас. %)
- •Определение влажности шлама
- •Определение текучести шлама
- •Определение тонкости помола шлама
- •Лабораторная работа № 8 Определение нормальной густоты и сроков схватывания цементного теста
- •Основные понятия
- •Сроки схватывания гидравлических вяжущих веществ
- •Методика проведения работы Определение нормальной густоты цементного теста и сроков схватывания
- •Лабораторная работа № 9 Анализ строительной извести.
- •Основные понятия
- •Классификация извести по сортности
- •Методика проведения работы Приготовление извести
- •Определение содержания активных CaO и MgO в извести
- •Определение скорости и температуры гашения извести
- •Результаты проведенных исследований
- •Лабораторная работа № 10 Определение вязкости стекла по методу растяжения стеклянного образца
- •Основные понятия
- •Метод падающего шара (метод Стокса)
- •Метод вращающегося цилиндра
- •Метод растяжения стеклянного образца
- •Описание установки
- •Методика проведения работы
- •Значения цены деления шкалы окуляра в плоскости объекта
- •Результаты опыта и расчетов
- •Лабораторная работа № 11 Определение термической стойкости стекла и ситаллов
- •Основные понятия
- •Термостойкость стекол и ситаллов
- •Методика проведения работы
- •Лабораторная работа № 12 Химическая устойчивость стекол
- •Основные понятия
- •Меры повышения химической стойкости
- •Методика проведения работы Определение химической устойчивости стекол методом порошка
- •Метод Института стекла
- •Результаты определения химической устойчивости
- •Классификация стекол по гидролитическому классу
- •Б иблиографический список
- •Ивлева Ирина Анатольевна
Диапазон крупности (мкм) для некоторых методов анализа
Ситовой анализ, в том числе на микроситах |
100000-10 |
Отмучивание |
40-5 |
Оптическая микроскопия |
50-0,25 |
Гравитационная седиментация |
40-1 |
Центробежная седиментация |
5-0,05 |
Электронная микроскопия |
1-0,005 |
Для описания дисперсных материалов наибольшее распространение получили следующие основные понятия.
Размер (диаметр, радиус) частицы, мкм. Размер, определяющий крупность частицы: диаметр, радиус, длину стороны частицы или сита, через которое проходит частица, наибольший размер проекции частицы и т.д. Точно характеризует только идеальные, шарообразные частицы.
Эквивалентный диаметр (радиус) частицы, мкм. Размер частицы, не имеющей правильной геометрической формы. Применяются следующие понятия эквивалентного диаметра:
диаметр шара, объем которого равен объему частицы;
диаметр круга, площадь которого равна площади проекции частицы.
В микроскопическом анализе принято использовать последний.
Полная поверхность, см2. Площадь граничной поверхности твердой фазы и дисперсионной среды, включая поверхность открытых наружу трещин и пор.
Внешняя поверхность, см2. Поверхность частиц, зависящая от геометрической формы, без учета поверхности открытых наружу мелких трещин и пор.
Удельная поверхность, см2/г или см2/см3 (в системе СИ м2/м3). Отношение поверхности частиц к их массе или объему.
Истинная плотность, г/см3 – предел отношения массы к объему, когда объем стягивается к точке, в которой определяется плотность вещества (т.е. абсолютно плотного материала, без учетa пор и пустот).
Кажущаяся плотность, г/см3 или кг/м3. Масса единицы объема частиц, включая объем закрытых пор.
Насыпная плотность, г/см3 или кг/м3. Масса единицы объема порошкообразного материала, рыхло насыпанного в какую-либо емкость непосредственно после ее заполнения. В объем входят внутренние поры частиц и промежуточное пространство между частицами.
Объемная плотность, г/см3 или кг/м3. Масса единицы объема частиц, включая объем закрытых пор.
Дисперсный (гранулометрический) состав порошка (характеристика состава, распределение частиц порошка по размерам). Он показывает, какую долю по массе, объему или числу составляют частицы в любом диапазоне из размеров. Характеристика дисперсного состава может быть задана в виде таблицы, кривой или формулой, выражающей функцию распределения или плотности распределения частиц.
Степень дисперсности – величина, обратная поперечному размеру частиц.
Сущность ситового анализа заключается в разделении пробы исследуемого материала на фракции. Размеры этих фракций ограничены размерами отверстий, используемых в анализе сит. Каждое сито делит материал на две части – остаток и проход.
Анализируемая проба помещается на сито с наибольшими размерами отверстий. Материал, прошедший через сито, подается на следующее, с меньшими размерами отверстий, и так далее до последнего. Такая последовательность позволяет сита всего набора поставить друг на друга и разделить пробу на фракции за одну рабочую операцию.
Величину класса (фракции) часто представляют в процентах от общего количества анализируемой пробы, причем вместо подсчета числа частиц, попавших в данный класс, определяют их суммарный объем или массу.
С учетом этого среднее арифметическое значение диаметра частиц в пробе полидисперсного материала
(1.1)
где – среднее значение частиц первого, второго иk-го классов;
G – вес анализируемой пробы (суммарный вес частиц всех классов);
Gi – вес материала i-го класса;
di – среднее значение диаметра частиц i-го класса;
ci – процентное содержание частиц i-го класса;
k – число классов (фракции).
Сита обозначаются номерами. Каждому номеру соответствует определенная величина отверстий (ячейки) сита, выраженная в милиметрах.
Применяются различные методы измерения удельной поверхности. Наиболее простым и быстрым является метод газопроницаемости. Он основан на том, что скорость истечения газа через слой порошка, подаваемого под определенным давлением, при прочих равных условиях зависит от размера частиц этого зернистого материала. Этот метод применяется для характеристики порошков средней дисперсности от нескольких десятых долей до нескольких десятков микрометров.
Для определения распределения по размеру частиц высокодисперсных порошков применяются седиментационный анализ и метод низкотемпературной адсорбции паров воды либо инертных газов. Первый из них основан на известном законе Стокса, согласно которому скорость осаждения частиц разбавленных суспензий зависит от их размера. Автоматические седиментаторы, работа которых основана на этом принципе, позволяют построить кривую распределения частиц порошка по размерам.
Величина и скорость адсорбции молекул воды, инертных газов либо азота при низких отрицательных температурах на частицах порошка зависит от их удельной поверхности.
Этот способ является самым сложным, длительным и дорогим, однако он дает наиболее адекватную характеристику удельной поверхности частиц с учетом их шероховатости, наличия открытых пор, микротрещин и т.п.
В последние годы все шире применяются лазерные гранулометры, но из-за их высокой стоимости они пока редко используются в учебных лабораториях.