Метод падающего шара (метод Стокса)

Этот метод основан на измерении скорости падения платино-родиевого или платино-иридиевого шара в расплав, тигель с которым помещен в электрическую печь. Вязкость в этом случае вычисляется по формуле:

где – вязкость, Па^.с; r – радиус шара, м; D – плотность шара, кг/м³; d – плотность расплава, кг/м³; g – ускорение силы тяжести, м/с²; V – скорость падения шара, м/с.

Ввиду того, что при высоких температурах не удается непосредст­венно следить за падением шара в расплаве, определение скорости паде­ния можно производить с помощью просвечивания печи и тигля жестки­ми рентгеновскими лучами. Момент начала и конца падения может быть установлен также путем замыкания электрических контактов реле. Этот метод позволяет получать абсолютные и очень точные значения вязкости расплавов в пределах 10^0,5...10⁵ Па^.с.

Метод вращающегося цилиндра

Сущность этого метода заключается в том, что в исследуемый рас­плав погружается небольшой цилиндр из материала, химически устойчи­вого к расплаву. Цилиндр с помощью падающего груза приводится во вращение вокруг вертикальной оси. Скорость вращения цилиндра при этом обратно пропорциональна вязкости. Вязкость рассчитывается по формуле:

где – вязкость, Па^.с; Р – масса падающего груза, кг; Р₀ – поправка на трение прибора, кг; n – скорость вращения цилиндра, м/с; K – константа прибора, определяемая при его градуировке по эталонному веществу с известной вязкостью.

Видоизменением этого способа является метод определения вяз­кости по углу закручивания гибкой нити, на которой подвешен цилиндр. Если нить привести во вращение, то цилиндр, находящийся в расплаве, окажет сопротивление вращению, и нить при этом будет закручена на некоторый угол, величина которого пропорциональна вязкости. Вязкость в этом случае рассчитывается по формуле

где – вязкость, Па^.с; – угол закручивания нити, град; – угловая ско­рость вращения, с^-1; K – константа прибора.

Этот метод позволяет получать абсолютные и очень точные значения вязкости расплавов в пределах 10⁵... 10⁷ Па^.с.

Метод растяжения стеклянного образца

Все описанные выше методы позволяют измерять вязкость сили­катных расплавов в интервалах приблизительно до 10⁷ Па^.с. Однако при исследовании силикатных расплавов, стекол часто имеют дело с гораздо большими величинами вязкости.

Например, при изготовлении стеклоизделий одной из важнейших операций является отжиг стекла. Вязкость стекол в интервале температур отжига находится в пределах 10¹²...10¹⁴ Па^.с. В этом случае применяют метод растяжения стеклянного образца (установка представлена на рис. 10.2), который позволяет определить вязкость в пределах 10⁷... 10¹⁵ Па^.с.

Описание установки

Вертикальная электрическая трубчатая печь 1 является основной частью установки и состоит из фарфоровой трубки 14, на которую намо­тан нагреватель – нихромовая проволока 15. Трубка с обмоткой вставлена в наружную фарфоровую трубку 16. Между наружной трубкой 16 и кожу­хом печи имеется теплоизоляционная засыпка из пеношамота 17. Нагрев печи регулируется трансформатором 12.

Подъемник 2 смонтирован на плите 3 и предназначен для подвеши­вания образца в печь и перемещения верхнего держателя образца 4. Подъ­емник имеет выдвижную штангу 18 с кронштейном 19 для закрепления, верхнего держателя. Выдвижная штанга перемешается вверх и вниз с по­мощью рукоятки 20. Для предотвращения раскачивания нижнего держателя образца плита 3 имеет муфту 21 с отверстием, в которую входит направляющая втулка 22 нижнего конца держателя.

Держатели 4 и 5 предназначены дня закрепления образца в печи и приложения к нему нагрузки. Стеклянный образец 6 имеет вид палочки длиной 20-30 мм с двумя шариками на концах для закрепления образца в гнездах верхнего и нижнего держателя. Верхний держатель представляет собой кварцевую трубку, на нижнем конце которой имеется гнездо, куда вставляется шарик стеклянного образца при его закреплении в держате­ле. На верхнем конце верхний держатель имеет металлическую полусфе­ру 23, которая в рабочем состоянии входит в лунку на крышке печи. Через кварцевую трубку верхнего держателя пропускается хромель-алюмелевая термопара 10 для измерения температуры в печи. Температура в печи фиксируется гальванометром 2.

Нижний держатель 5 представляет собой тонкий металлический стержень, на верхнем конце которого находится скоба с гнездом, в кото­рое вставляется шарик стеклянного образца, а на нижнем конце – втулка 22, которая при работе входит своим нижним концом в отверстие муфты 21 на плите 3 и предотвращает раскачивание нижнего держателя. На втулку нижнего держателя накладывают грузы 7 для растягивания стек­лянного образца во время опыта. Для временного закрепления нижнего держателя во время установки или смены образца на печи имеется специ­альная крышка 24 с вырезом. В нерабочем состоянии держатель может быть подвешен в устроенном специально для этого кронштейне 25, поме­щенном на боковой поверхности печи. В рабочем состоянии нижний дер­жатель свободно висит в печи на испытуемом стеклянном образце.

Для измерения удлинения стеклянного образца во время прове­дения опыта служат съемная пластина 26 с нанесенной на ней риской и микроскоп 8 с осветителем. Съемная пластина закрепляется зажимом на стержне нижнего держателя, выходящего из печи. Риска имеет вид тонкой горизонтальной черты, видимой только в микроскоп 8. Для освещения пластинки с риской служит осветитель 9. Тубус микроскопа может перемещаться по горизонтали и вертикали, для вертикального перемещения служит микрометрический винт. Измерение удлинения стеклянного образца во время опыта производится по величине перемещения риски вдоль окулярной шкалы микроскопа.

Рис. 10.2. Установка для определения вязкости стекла по методу растяжения стеклянного образца

Определение вязкости по методу растяжения стеклянного образца основано на измерении скорости вязкого течения материала, которая оп­ределяется по величине удлинения образца за определенное время при его растяжении в процессе нагревания.

Удлинение стеклянного образца при заданной температуре под действием приложенной нагрузки складывается из следующих величин (рис. 10.3): упругого удлинения, выраженного отрезком ab, замедленно-упругого удлинения (отрезок bс), равномерного удлинения вязкого тече­ния (отрезок cd). Упругое удлинение завершается обычно почти мгновен­но после приложения нагрузки.

Замедленно упругое удлинение имеет постепенно замедляющуюся скорость и представляет собой явление остаточной деформации. Замед­ленно упругая деформация частично обратима. Если снять нагрузку с об­разца, то он вначале испытывает мгновенное, а затем замедленное упру­гое сокращение, которое постоянно приводит длину образца к ее равно­весному состоянию.

Отрезок cd характеризует удлинение вязкого течения, которое в от­личие от замедленно упругой деформации имеет постоянную скорость, зависящую от величины приложенной нагрузки и вязкости самого рас­плава.

Рис. 10.3. Удлинение стеклянного образца при заданной температуре под действием нагрузки