Лабораторная работа

_{Определение концентрации раствора по показателю преломления.}

_{Приборы и реактивы. Рефрактометр, весы, стеклянные палочки, салфетка, спирт, CuSO4, сахароза.}

_{Выполнение работы. Ознакомиться с правилами работы на рефрактометре. Перед выполнением работы проверить шкалу рефрактометра по стандартному веществу, поверхности призм осторожно протереть салфеткой, не нажимая, чтобы не повредить полированную поверхность измерительной призмы. Перед измерением произвести определение нулевой точки.}

_{Приготовить серию стандартных растворов 1%-10% сахарозы или 1%-10% CuSO4. Нанести на нижнюю измерительную призму 2-3 капли исследуемой жидкости. Закрыть верхнюю призму. Нанести световой пучок зеркалом на окно нижней призмы. Перемещать рукоятку с окуляром до тех пор, пока визирная линия не совместится с границей полей. Добиться резкого изображения границы полей с вращением маховичка на рукоятке окуляра. Измерить показатель преломления растворов с известной концентрацией. Для каждого раствора 3-5 раз измерить показатель преломления. Рассчитать среднее значение. По полученным данным построить калибровочный график в координатах: оптическая плотность - концентрация. Измерить показатель преломления раствора неизвестной концентрации при той же температуре и графической экстраполяцией найти концентрацию исследуемого раствора.}

Фотоэлектроколориметрия

 

Фотоколориметрический метод анализа основан на измере­нии поглощения света немонохроматического излучения окра­шенными соединениями в видимой области спектра. Если исследуемые соединения бесцветны, их переводят в окрашенные соединения путем взаимодействия с различными реактивами. В этом случае окрашенные соединения в большин­стве своем являются комплексными или внутрикомплексными соединениями. Последние должны быть прочными, иметь посто­янный состав, высокую интенсивность окраски. В зависимости от способа измерения концентрации веществ в окрашенных растворах, от применяемой аппаратуры методы фотоколориметрического анализа подразделяются в основном на два вида: визуальные и фотоэлектрические. При визуальном методе, называемом колориметрическим, интенсивность окраски исследуемых растворов сравнивается с интенсивностью окраски стандартных растворов, в которых кон­центрация вещества известна. При фотоэлектрических методах анализа интенсивность ок­раски, т. е. погашение (А) окрашенного раствора исследуемого вещества, измеряют с помощью приборов - фотоэлектроколориметров (ФЭК) в видимой области спектра.

Методы анализа, связанные с измерением поглощения света (спектрофотометрия, фотоколориметрия) базируются на объединенном законе Бугера - Ламберта - Бера, который уста­навливает зависимость между поглощающей способностью ис­следуемого раствора, концентрацией вещества этого раствора и толщиной поглощающего слоя.

Согласно этому закону погашение (А) раствора прямо про­порционально концентрации раствора поглощающего вещества (С), толщине слоя (b) в сантиметрах и молярному или удель­ному показателю поглощения (х). Эта зависимость выражается формулой: А=х b c C=A/x b