- •08.05.2001 Р., протокол № 4
- •XiMiKo-технологiчного унiверситету, м.Днiпропетровськ;
- •1.1. Прогностическая ценность и теоретическая достаточность
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •1.1.1. Природа взаимодействия компонентов каменноугольной смолы. Фенолы, пиридиновые основания, ароматические углеводороды
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава I. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава I. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава I. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава I. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •1.3. Теоретико-информационный подход к исследованию
- •Глава1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико- химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава I. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава I. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава 1. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •ГлаваI. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы как физико-химической системы
- •Глава I. Новые подходы к идентификации каменноугольной смолы кик физико-химической системы
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •I сборник смолы; 2,5,7-трубчатая печь; 3-испаритель I ступени; 4 -
- •I , ректификационные колонны; 8- узел ввода дополнительного тепла в
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 2. Фракционирование каменноугольной смолы. Теоретические и технологические аспекты
- •Глава 3
- •Высококипящие фракции каменноугольной
- •Смолы как сырьевая база для получения
- •Полициклических ароматических соединений
- •3.1. Поглотительная фракция
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •3.1.3. Взаимосвязь температуры кристаллизации каменноугольного поглотительного масла с его компонентным составом
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •3.2. Антраценовая фракция
- •3.2.1. Получение сырого антрацена
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции камеяноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •3.3.I. Методы выделения и аналитический контроль высококонденси-рованных ароматических углеводородов с получением индивидуальных соединений высокой степени чистоты
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 3. Высококипящие фракции каменноугольной смолы как сырьевая база для получения полициклических ароматических соединений
- •Глава 4
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •4.3.2. Исследование режима ректификации исходного сырья для получения обогащенных фракций
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •4.3.6. Технологическая схема комплексной переработки
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •4.3.7. Исследование состава и свойств промежуточных продуктов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
- •Заключение
Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
куда из хранилищ растворителей 24 и 25 через мерники 29 и 30 подается смесь растворителей (70 % изопропилового спирта и 30 % толуола) при соотношении фракция: растворитель 1:3.
Таблица 4.32
Содержание компонентов в целевых фракциях, % по массе
Наименование компонента |
Головная |
Флуорантеновая |
Пиреновая |
Хризеновая |
Фенантрен |
26,0 |
12,0 |
1,5 |
Вместе 1,6 |
Антрацен |
7,5 |
8,0 |
0,7 |
|
Карбазол |
3,3 |
5,4 |
0,9 |
0,9 |
Флуорантен |
18,5 |
47,5 |
33,5 |
7,3 |
Пирен |
4,5 |
22,0 |
43,0 |
9,0 |
Хризен |
- |
0,8 |
2,1 |
28,9 |
При температуре 65-70 °С производится полное растворение фракции, после чего обогрев кристаллизатора отключается и полученный раствор охлаждается до 20-25 °С. Для дальнейшего охлаждения раствора до 0 -+5 °С в рубашку кристаллизатора из охладительной установки 34 подается рассол.
Полученная закристаллизованная масса направляется на центрифугу 16. После фугования твердая фаза представляет собой обогащенный (67 %-ный)
флуорантен, выход, которого составляет 50-51 % от загруженной на перекристаллизацию фракции. Состав обогащенного флуорантена после I перекристаллизации следующий, % по массе:
|
фенантрен + флуорантен - 67,1
антрацен - 6,5
карбазол - 4,5
пирен - 14,0
хризен - 1,2
Материальный баланс первой перекристаллизации флуорантеновой фракции приведен в табл. 4.33.
Обогащенный продукт переводится в кристаллизатор 11-й ступени очистки 17 на вторую перекристаллизацию, методика которой полностью повторяет 1-ю ступень перекристаллизации флуорантеновой фракции, и после этого закристаллизованная масса направляется на центрифугу второй ступени 18.
- 194-
-195-
Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов
Глава 4. Переработка высококипящих фракций с получением индивидуальных полициклических углеводородов
Таблица 4.33
Материальный баланс первой перекристаллизации флуорантеновой фракции
П_р и х о д |
Расход |
||||
Статья прихода |
% |
кг |
Статья расхода |
% |
кг |
Флуорантеновая фракция |
25,0 |
165,0 |
Твердая фаза |
12,62 |
83,3 |
Маточный раствор |
85,45 |
564,0 |
|||
Смесь растворителей |
75,0 |
495,0 |
|||
Потери |
1,93 |
12,7 |
|||
Итого |
100,0 |
660,0 |
Итого |
100,0 |
660,0 |
После фугования твердая фаза представляет собой высокопроцентный флуорантен с содержанием основного вещества 96,5 %, выход которого составляет 55-56 % от загруженного на перекристаллизацию обогащением го продукта. Состав товарного флуорантена следующий, % по массе:
фенантрен + флуорантен |
-96,5 |
антрацен |
- 0,7 |
карбазол |
- 0,1 |
пирен |
- 2,2 |
хризен |
- 0,1 |
Высокопроцентный флуорантен из центрифуги передается контейнером 19 в установку вакуум-сушки 22, а маточные растворы 1-й и П-й ступеней очистки направляются в сборник 23 для последующей регенерации.
Материальный баланс этой ступени очистки флуорантеновой фракции приведен в табл. 4.34.
Таблица 4.34
Материальный баланс второй перекристаллизации флуорантеновой фракции
Приход |
|
Расход |
|
||
Статья прихода |
% |
кг |
Статья расхода |
% |
кг |
Флуорантеновая фракция |
25,0 |
83,3 |
Твердая фаза |
13,75 |
45,9 |
Маточный Раствор |
84,03 |
280,0 |
|||
Смесь растворителей |
75,0 |
249,9 |
Потери |
2,22 |
7,4 |
Итого |
100,0 |
333,2 |
Итого |
100,0 |
333,2 |
На этом же оборудовании производится очистка концентрированной пиреновой фракции, причем методика 1-й ступени перекристаллизации концентрированной пиреновой фракции полностью повторяет методику пнерекристаллизации флуорантеновой фракции. Выход полученной после первого фугования твердой фазы составляет 50 % от исходной фракции, а ее состав следующий, % по массе:
|
Материальный баланс этой ступени очистки приведен в табл. 4.35.
Полученный продукт направляется в кристаллизатор второй ступени 17, а маточный раствор собирается в сборнике 23 для последующей регенерации.
На П-й ступени очистки в кристаллизатор 17 из хранилищ 25 и 26 через мерники 30 и 31 подается смесь растворителей, состоящая из 70 % уксусной кислоты и 30 % толуола при соотношении твердая фаза : растворитель 1:3.
Таблица 4.35
Материальный баланс первой перекристаллизации пиреновой фракции
Приход |
|
Расход |
|
||
Статья прихода |
% |
кг |
Статья расхода |
% |
кг |
Пиреновая фракция |
25,0 |
142,0 |
Твердая фаза |
12,5 |
71,0 |
Смесь растворителей |
75,0 |
426,0 |
Маточный раствор |
85,6 |
486,0 |
Потери |
1,9 |
11,0 |
|||
Итого |
100,0 |
568,0 |
Итого |
100,0 |
568,0 |
После фугования получается высокопроцентный пирен, выход которого составляет 45 % от загруженного на очистку технического продукта. Состав товарного пирена следующий, % по массе:
фенантрен + флуорантен |
2,0 |
антрацен карбазол пирен хризен |
0,1 97,5 0,5 |
196
197
Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов
Материальный баланс этой ступени очистки приведен в табл. 4.36. Высокопроцентный пирен передается в установку вакуум-сушки 22, а маточный раствор собирается в сборнике 23 для последующей регенерации.
Таблица 4.36
Материальный баланс второй перекристаллизации пиреновой фракции
Приход |
Расход |
||||
Статья прихода |
% |
кг |
Статья расхода |
% |
кг |
Пиреновая фракция |
25,0 |
71,0 |
Твердая фаза |
11,0 |
31,0 |
Смесь растворителей |
75,0 |
213,0 |
Маточный раствор |
87,0 |
247,0 |
Потери |
2,0 |
6,0 |
|||
Итого |
100,0 |
284,0 |
Итого |
100,0 |
284,0 |
В отличие от флуорантена и пирена для получения высокопроцентного хризена полученная при ректификации ТПД хризеновая фракция под-вергается трехступенчатой очистке.
Фракция из сборника 9 в расплавленном виде подается в кристаллизатор 1-й ступени очистки 10, куда из хранилища растворителей 25 подается толуол. В кристаллизаторе при температуре 20-25°С производится отмывка хризеновой фракции от легкорастворимых компонентов. Соотношение твердая фаза: растворитель 1:5. Масса отжимается в центрифуге 16. Полученная твердая фаза представляет собой обогащенный продукт, выход которого составляет 35-37 % от загруженной на очистку хризеновой фракции. Состав обогащенного продукта следующий, % по массе:
фенантрен + флуорантен - 5,0
антрацен - 1,4
карбазол - 0,7
пирен - 7,1
хризен - 70,0
Материальный баланс этой стадии приведен в табл. 4.37.
Твердая фаза в расплавленном виде передается в кристаллизатор II II ступени очистки, а маточный раствор собирается в сборнике 23 для последующей регенерации.
В кристаллизатор 17 из хранилищ растворителей 27 и 25 подаете» смесь растворителей, состоящая из 70 % ДМАА и 30 % ацетона. Соотношение твердая фаза : растворитель 1:3.