4. Порядок выполнения работы

4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.

Включение электрического питания осуществляется кнопкой, расположенной на правой стенке Фурье-спектрометра. При наличии электрического питания загорается световая индикация сетевого выключателя.

После включения ПК и запуска управляющей программы, управление фурье-спектрометром полностью осуществляется с клавиатуры компьютера. Для устойчивой работы Фурье-спектрометра требуется выдержать его во включенном состоянии не менее 30 мин.

4.2. Проведение измерений.

4.2.1. Подготовка к измерениям. Установить в камеру образцов Фурье-спектрометра газовую кювету и провести последовательное измерение спектров пропускания газовых смесей из баллонов с эталонными газовыми смесями и из пробоотборного устройства с пробой неизвестного состава.

Измерения осуществляется с помощью программы fspec. Прежде чем начать непосредственно измерение спектров, необходимо установить значения параметров эксперимента:

• разрешение в спектре: 1 см^-1;

• число сканов: 15 (время накопления спектра около 120с);

• диапазон измерения: 600÷4000 см^-1.

Управляющая программа fspec позволяет получить спектр пропускания. Процесс измерения спектра пропускания состоит из 2‑х этапов. Сначала нужно записать спектр сравнения при заполнении газовой кюветы чистым азотом. Далее в измерительном канале в кюветном отделении установить исследуемый образец (кювету с газом пробы), спектр которого автоматически делится на полученный ранее спектр сравнения. Спектры сохраняются в файле, и по ним проводится количественный анализ компонентов газа. Пример спектра газа, отобранного из биореактора, содержащего несколько компонентов, приведен на рис. 3.4.2

Волновое число, см^-1

Рис. 3.4.2 Пример спектр газа, отобранного из биореактора

4.2.2. Проведение записи спектров газов с известной концентрацией.

Вначале записать спектр кюветы, заполненной одним из нулевых газов, не имеющим полос поглощения в ИК-области: азотом, кислородом, аргоном. Затем записать и сохранить в памяти компьютера спектры эталонных газовых смесей с известной концентрацией из баллонов. Эти спектры потребуются для построения градуировочной характеристики.

4.2.3. Проведение записи спектров газа с неизвестной концентрацией.

Кювета заполняется преподавателем газовой смесью с неизвестной концентрацией. Необходимо этот спектр записать и сохранить в памяти.

4.2.4. Определение неизвестной концентрации

Выбрать оптимальную полосу поглощения для построения градуировочной характеристики. Построить градуировочную характеристику, используя программу fspec. и определить неизвестную концентрацию.

5. Содержание отчёта

5.1. Задачи работы.

5.2. Рисунок с суммарными спектрами всех газовых смесей той полосы, которая выбрана для построения градуировочного графика.

5.3. Рисунок с градуировочным графиком.

5.4. Результат измерений и выводы.

6. Контрольные вопросы

6.1. Что такое интерферограмма?

6.2. Каким образом используется интерферометр Майкельсона в Фурье–спектрометре?

6.3. Как рассчитать оптическую плотность D, если известно пропускание T?

6.4. Каким образом складываются спектры поглощения разных компонентов?

6.5. В чем заключается выигрыш Жакино?

6.6. В чем заключается выигрыш Фелжета?

6.7. Диапазон измерений 600-4000 см-1, каким длинам волн соответствуют в мкм этот диапазон?