- •Часть 3. Лабораторные работы Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •6.1. Задачи работы.
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.3. Ознакомление с методом экспресс-анализа. Изучение принципа работы индикаторных трубок и насоса-пробоотборника
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •1. Цель работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Конструкция и принцип работы Фурье-спектрометра фсм-1201.
- •3.1. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчёта
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •4.1. Задачи работы
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •4.1.Порядок выключения мс:
- •5. Содержание отчета.
- •5.1.Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 8 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Методика выполнения работы
- •4.1. Задачи работы.
- •Лабораторная работа № 9
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 10 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •11 Обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •12 Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
4.1. Задачи работы
4.2. Протокол измерений.
4.3. Обработка результатов
4.4. Выводы.
5. Контрольные вопросы
5.1. Каковы характерные особенности ячейки для вольтамперометрических измерений и чем они обусловлены?
5.2. Каким методом (градуировочного графика, стандартов, добавок) следует пользоваться при анализе сложных объектов?
5.3. В чем суть метода инверсионной вольтамперометрии и чем обусловлена высокая чувствительность метода?
5.4. Какие практические задачи можно решать с помощью вольтамперометрический измерений?
5.5. Как практически получить полярограмму, вольтамперограмму? В каких координатах строят интегральную и дифференциальную вольтамперограммы?
5.6. Как охарактеризовать и объяснить каждый участок вольтамперограммы?
5.7. На чем основан качественный вольтамперометрический анализ? Как практически провести качественное вольтамперометическое измерение анализируемого раствора?
5.8. На чем основан количественный вольтамперометрический анализ? Какие методы количественного вольтамперометрического анализа Вам известны?
5.9. На чем основан вольтамперометрический метод анализа?
5.10. Что такое ртутный капающий электрод, каковы его основные преимущества и недостатки?
5.11. Как приготовить пробу для вольтамперометрического измерения? Каково назначение всех компонентов, составляющих анализируемый раствор?
Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
1. Задачи работы.
Знакомство с основами масс-спектрометрии и ее применения для анализа проб при экологическом мониторинге атмосферы.
Изучение принципов работы и устройства квадрупольного масс-спектрометра.
Освоение практических навыков работы на квадрупольном масс-спектрометре.
Освоение программного обеспечения для масс-спектрометра.
Измерение концентрации в предложенной пробе.
2. Описание экспериментальной установки
2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
Лабораторная работа выполняется на квадрупольном масс-спектрометре ANAGAZ 200 французской фирмы DELSI NERMAG INSTRUMENTS. Откачная вакуумная система и СВП служат для обеспечения вакуумных условий работы масс-анализатора и количественного дозированного напуска анализируемой смеси газов в ионный источник. В процессе анализа в объеме масс-анализатора должен поддерживаться вакуум не выше 10-3 Па. Увеличение давления выше 10-3 Па ухудшает условия разделения ионов и приводит к нежелательным ионно-молекулярным реакциям, искажающим масс-спектры индивидуальных компонентов в смеси, что часто делает невозможным идентификацию примесей и количественный анализ.
П ринципиальная схема откачной вакуумной системы и модернизированной для анализа дискретных проб СВП квадрупольного МС показана на рис.
Рис.3.8.1 Принципиальная схема откачной вакуумной системы ввода пробы: S - квадрупольный масс-анализатор; насосы вакуумные: NR - турбомолекулярный; NL - форвакуумный; NA - адсорбционный; манометрические преобразователи: PT - тепловой; PD - деформационный; PA - ионизационный; VT1…3 - клапан трехходовой с ручным управлением; VE1…2 - клапан с электромагнитным приводом; VF - натекатель; V - клапан напуска атмосферы; CV - калиброванный объем.
3.7.1.
Откачная система включает высоковакуумный турбомолекулярный насос NR для откачки объема МС и последовательно соединенный с ним форвакуумный насос NL.
Коммутация газовых потоков осуществляется с помощью вакуумных электромагнитных клапанов VE1, VE2 и вакуумных клапанов с ручным управлением VT1…3. Для количественного дозированного напуска пробы газа в ионный источник МС служит игольчатый натекатель VF с ручной регулировкой. Контроль вакуума в системе осуществляется монометрическими преобразователями трех типов: тепловой РТ, ионизационный РА и деформационно-газоразрядный PD.
В СВП, образованную элементами VF-VT2-VT1-VE1-VE2, включен дополнительный адсорбционный насос NA и другие элементы, например, калиброванный объем CV для проведения калибровки.
Запуск вакуумной системы откачки начинается с включения форвакуумного насоса NL. Одновременно открывается VE1, VT1, VT2.
После достижения необходимого вакуума по показаниям РТ включается NR. Примерно через час работы NR в объеме масс-анализатора S достигается рабочий вакуум, и становится возможным включение питающих напряжений МС. В случае резкого ухудшения вакуума по сигналу РА питание автоматически отключается.
Ввод пробы в СВП осуществляется через VE2 при закрытых VE1 и VT1. Контроль давления пробы газа в СВП - по показаниям PD.