3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
Пипеткой налить в каждый кварцевый стаканчик 10 см3 фонового раствора. Вставить стаканчики в отверстия платформы, поднять платформу и закрыть крышку датчика. Запустите измерение холостого опыта командой «Измерение»/«Холостой опыт» или кнопкой 1 панели инструментов (рис. 2.8). Кнопки 1, 2 и 3 будут перекрыты кнопкой 4, которая позволяет прервать процесс измерения.
После окончания измерения в окнах графиков находится серия измеренных вольтамперограмм. Если пики элементов не просматриваются или они невелики, то на этом процесс определения чистоты ячеек закончен. Если величиной пиков пренебречь нельзя, то следует обработать эту серию измерений для дальнейшего учета при расчете концентраций.
Рис. 3.7.2 Вид окна панели инструментов
3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
С помощью пипетки ввести в стаканчики по 10см3 предложенной пробы. Установить стаканчики на платформу, поднять платформу и опустить крышку анализатора.
Выполнить команду «Измерение»/«Проба» или нажать кнопку 2 панели инструментов (рис. 2.8). В открывшемся окне «Параметры пробы» введите объем аликвоты, объем минерализата, массы навесок и нажмите кнопку «Пуск».
По окончанию процесса измерения, обработать серии кривых как указано в пункте 4.
Выполните команду «Измерение»/«Проба с добавкой» или нажать кнопку 3 панели инструментов.
В открывшемся окне «Параметры добавки» будут указаны рекомендуемые объем и концентрация добавки. Введите в пробу рекомендуемую добавку с помощью пипетки и нажмите кнопку «Пуск».
Обработать полученную серию вольтамперограмм, как указано в пункте 3.4.
Выполнить команду «Расчет» основного меню. В окне «Расчет концентрации» выбрать метод расчета «по добавке». При необходимости включить переключатель «Учет холостого опыта». Нажмите кнопку «Расчет». В открывшемся окне будут представлены рассчитанные концентрации элементов.
Напечатайте протокол анализа.
Занесите результаты измерений в архив.
3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
Приготовить стандартную смесь с концентрациями элементов, близкими к типичным для данного анализа.
Дочиста отмойте ячейки. Проверьте их чистоту (п. 3.1) , так как измерять стандарт нужно в чистом фоне.
Выполните команду «Измерение»/«Стандарт» основного меню. В окне «Параметры стандарта» введите значения объема и концентрации стандарта по элементам. Введите указанный объем стандартной смеси в ячейки анализатора и нажмите кнопку «Пуск».
Проведите измерения и обработайте серии кривых как описано в п. 3.4.
Выполните команду «Расчет» основного меню. В окне «Расчет концентраций» выберите метод расчета «по стандарту». При необходимости включить переключатель «Учет холостого опыта». Нажмите кнопку «Расчет». Полученные значения концентраций элементов будут представлены в таблице. Напечатайте протокол анализа.
Протокол N________
Исследования проб _________________________от "___"________200___ г. Наименование пробы __________________________количество __________ Дополнительные сведения __________________________________________
Результаты исследований
Фамилия и подпись проводившего исследование_______________________
Заключение______________________________________________________
|
Рис. 3.7.3 Вид протокола анализа
Занесите результаты измерений в архив.
3.4. Обработка серии вольтамперограмм
Визуально оценить полученные вольтамперограммы. Если некоторые кривые выпадают из серии, их необходимо исключить командой «Обработка»/«Исключение плохих». После этого исключение кривой осуществляется щелчком левой кнопки мыши по номеру кривой.
Для получения «средней» кривой из серии выполнить команду «Обработка»/«Усреднить».
3.5. Сохранение результатов в архиве
Для сохранения результатов анализа из любого канала воспользуйтесь командой «Архив» основного меню. В окне «Добавить в архив» введите название сохраняемого анализа. Отметьте данные, которые нужно сохранить и нажмите кнопку «Добавить».
4. Содержание отчета