- •Часть 3. Лабораторные работы Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •6.1. Задачи работы.
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.3. Ознакомление с методом экспресс-анализа. Изучение принципа работы индикаторных трубок и насоса-пробоотборника
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •1. Цель работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Конструкция и принцип работы Фурье-спектрометра фсм-1201.
- •3.1. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчёта
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •4.1. Задачи работы
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •4.1.Порядок выключения мс:
- •5. Содержание отчета.
- •5.1.Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 8 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Методика выполнения работы
- •4.1. Задачи работы.
- •Лабораторная работа № 9
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 10 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •11 Обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •12 Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
5.3. Обработка результатов измерений
Концентрацию элемента в пробе (X, мг/дм3) вычисляют по формуле:
, (3.1.2)
где Хизм. - результат измерения по п. 5.2, мкг/дм3; Q - коэффициент разбавления пробы . Если пробу не разбавляют, то Q = 1; 1000 - коэффициент согласования размерности единиц массы.
5.4. Оформление результатов измерения
За результат анализа ( ) принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений X1 и Х2, расхождение между которыми не превосходит значений норматива оперативного контроля сходимости d.
(3.1.3)
Значения норматива оперативного контроля сходимости приведены в (табл. 1.4). Выбор значения d проводят по значениям .
Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
• результат анализа (мг/дм3), характеристика погрешности δ (%), Р = 0,95 (табл. 1.5);
• или ± , мг/дм3, Р = 0,95, где .
Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в протоколе (Табл. 3.1.2).
Табл. 3.1.2
Протокол измерений
№ изм. |
Концентрация веществ, мкл/л |
|||
Медь |
Алюминий |
Кобальт |
Ртуть |
|
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
Ср.знач. |
|
|
|
|
ПДК |
|
|
|
|
Табл.3.1.3
Нормативы оперативного контроля сходимости и воспроизводимости (Р=0,95)
Определяемый компонент |
Воды природные |
||
Диапазон измерения, мг/дм3 |
Норматив оперативного контроля воспроизводимости D (m=2, Р=0,95)% |
Норматив оперативного контроля сходимости d (n=2, Р=0,95)% |
|
Mn |
0,0003-0,005 |
45 |
20 |
0,005-0,020 |
25 |
20 |
|
0,020-0,050 |
20 |
15 |
|
Al |
0,001-0,005 |
47 |
20 |
0,005-0,1 |
22 |
15 |
|
Со |
0,001-0,005 |
55 |
20 |
0,005-0,020 |
30 |
20 |
|
0,020-0,060 |
20 |
15 |
Табл. 3.1.4
Значения характеристики погрешности измерений для доверительной вероятности Р=0,95
Определяемый компонент |
Воды природные |
|
Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3 |
Характеристика погрешности измерений, ± δ% |
|
Mn |
0,0003-0,005 |
35 |
0,005-0,020 |
20 |
|
0,020-0,050 |
15 |
|
Al |
0,001-0,005 |
40 |
0,005-0,1 |
20 |
|
Со |
0,001-0,005 |
40 |
0,005-0,020 |
25 |
|
0,020-0,060 |
15 |