- •Часть 3. Лабораторные работы Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •6.1. Задачи работы.
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.3. Ознакомление с методом экспресс-анализа. Изучение принципа работы индикаторных трубок и насоса-пробоотборника
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •1. Цель работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Конструкция и принцип работы Фурье-спектрометра фсм-1201.
- •3.1. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчёта
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •4.1. Задачи работы
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •4.1.Порядок выключения мс:
- •5. Содержание отчета.
- •5.1.Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 8 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Методика выполнения работы
- •4.1. Задачи работы.
- •Лабораторная работа № 9
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 10 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •11 Обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •12 Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
11 Обработка результатов измерений в лабораторных работах
Метод статистической обработки результатов прямых многократных измерений регламентирован ГОСТ 8.201-76. Он предусматривает следующие операции:
1. Исключение известных систематических погрешностей из результатов измерений.
2. Вычисление среднего арифметического результатов измерений , принимаемого за результат серии измерений:
(3.11.1)
3. Вычисление среднеквадратического отклонения (СКО) результата одного измерения (ряда измерений) по формуле:
(3.11.2)
4. Вычисление СКО результата многократных измерений по формуле:
(3.11.3)
5. Исключение грубых погрешностей.
Статистический критерий исключения грубых погрешностей основан на предположении о том, что группа данных подлежит нормальному распределению. Для этого следует вычислить дробь , сравнить ее с теоретическим значением при выбранном уровне значимости q. Если zmax> zT, то xmax следует исключить, как маловероятное значение. Далее следует вычислить среднее арифметическое и СКО и процедуру проверки наличия грубых погрешностей повторить.
6. Вычисление доверительных границ (без учета знака) случайной погрешности измерения выполняют по формуле:
, (3.11.4)
где – коэффициент Стьюдента, который в зависимости от числа измерений n и доверительной вероятности Р, находят из табл. 1.1;
- среднее квадратическое отклонение результата многократных измерений.
7. Вычисление границ НСП. При выполнении измерений помимо случайных погрешностей присутствуют неисключенные систематические погрешности (НСП). В качестве таких погрешностей могут быть: погрешность используемых средств измерений (СИ), заданная границами ; погрешность оператора, заданная границами ; погрешность от несоблюдения некоторых условий измерений, заданная границами и т.д.
При наличии нескольких НСП их следует суммировать. При наличии числа НСП их обычно суммируют арифметически по формуле:
(3.11.5)
При числе НСП более трех их суммируют по формуле:
, (3.11.6)
где: m – число составляющих НСП; k=1,1 при Р=0,95 и к=1,4 при Р=0,99.
Табл.3.11.1
Значение коэффициента t для случайной величины, имеющей распределение Стьюдента с n-1 степенями свободы
n-1 |
P=0,95 |
P=0,99 |
n-1 |
P=0,95 |
P=0,99 |
3 |
3,182 |
5,841 |
16 |
2,120 |
2,921 |
4 |
2,776 |
4,604 |
18 |
2,101 |
2,878 |
5 |
2,571 |
4,032 |
20 |
2,086 |
2,845 |
6 |
2,447 |
3,707 |
22 |
2,074 |
2,819 |
7 |
2,365 |
3,499 |
24 |
2,064 |
2,797 |
8 |
2,306 |
3,355 |
26 |
2,056 |
2,779 |
9 |
2,262 |
3,250 |
28 |
2,048 |
2,763 |
10 |
2,228 |
3,169 |
30 |
2,043 |
2,750 |
12 |
2,179 |
3,055 |
|
1,960 |
2,576 |
14 |
2,145 |
2,977 |
|
|
|
8. Вычисление доверительных границ погрешности результата многократных измерений.
Если , то НСП пренебрегают и принимают: Δ=ε.
Если , то пренебрегают случайной погрешностью и принимают: Δ=θ.
Если эти неравенства не выполняются, вычисляют по формуле:
(3.11.7),
где: - оценка СКО суммарной погрешности измерений,
- коэффициент, зависящий от соотношения случайных погрешностей и НСП.
9. Результат измерений записывают в одной из следующих форм:
или Первая форма записи результата измерений означает, что измеряемая величина с доверительной вероятностью Р находится внутри интервала .