Определение содержания меди (II) в растворе методом ионообменной хроматографии

1. Цель работы: получить общие сведения о хроматографическом методе, практически ознакомиться с методом ионообменной хроматографии; определить содержание меди (II) в растворе сульфата меди.

1. Сущность метода

При пропускании исследуемого раствора СuSO₄ через колонку с катионитом, находящимся в виде Н⁺-формы, катионы водорода обмениваются на катионы меди:

R – [An^‾] · H⁺ + Cu²⁺ + SO₄^2– → R – [An^‾] · Cu²⁺ + H⁺ + SO₄^2–

В растворе накапливаются катионы H⁺ (Н₂SO₄), а катионы Cu²⁺ адсорбируются из раствора катионитом. Образующуюся Н₂SO₄ оттитровывают стандартным раствором щелочи. Количество щелочи, израсходованной на титрование, эквивалентно количеству эквивалентов выделившейся Н₂SO₄ и количеству эквивалентов Cu²⁺. Таким образом, по количеству щелочи, пошедшей на титрование, определяют массу поглощенных катионов меди.

2. Приборы и реактивы

1) рН-метр (рН-121 или иономер ЭВ-79), стеклянный и хлорсеребряный электроды, магнитная мешалка, стержень-мешалка, хроматографическая колонка; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25  см³ или микробюретка вместимостью 10 см³, мерные колбы вместимостью 100 и 1000 см³, пипетка Мора вместимостью 5 см³, мерные цилиндры вместимостью 25 и 100 см³, химический стакан для титрования вместимостью 200-250 см³, коническая пробирка; 3) растворы: концентрированный раствор соляной кислоты HCl ( = 1,18 г/см³), хлорид бария с массовой долей растворенного вещества  (ВаСl₂) = 10 %, соляная кислота (1:1), стандартный раствор щелочи с молярной концентра­цией с(NaOH) =  0,1 моль/дм³, нитрат серебра с массовой долей растворенного вещества  (AgNO₃) = 10 %, катионит КУ-1 или КУ-2.

3. Алгоритм определения

С помощью пипетки Мора отбирают 5 см³ исследуемого раствора сульфата меди (II). Исследуемый раствор переносят в хроматографическую колонку и пропускают через слой подготовленного катионита со скоростью одна капля в секунду. Вытекающий из колонки раствор серной кислоты собирают в чистый стакан объемом 200-250 см³. Затем промывают катионит дистиллированной водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Проводят проверку на полноту отмывки десорбированных катионов Н⁺ (H₂SO₄). Для этого в коническую пробирку собирают 2-3 капли промывной жидкости и добавляют 1-2 капли раствора хлорида бария с массовой долей растворенного вещества (ВаСl₂) = 10 %. Отсутствие помутнения указывает на полное промывание катионита от H₂SO₄. Раствор из конической пробирки сливают в тот же стакан. Убедившись в полноте промывания катионита оттитровывают раствор H₂SO₄ стандартным раствором щёлочи. Титрование проводят потенциометрически.

Стакан с раствором H₂SO₄ ставят на магнитную мешалку, опускают в него электроды и стержень-мешалку. Включают магнитную мешалку и регулируют скорость вращения стержня-мешалки. Измеряют начальное значение рН. Прибавляют небольшими порциями стандартный раствор щелочи, после прибавления каждой порции стандартного раствора щелочи измеряют pH раствора. Экспериментальные данные заносят в табл. 24. По экспериментальным данным строят дифференциальную кривую титрования зависимости = (рис. 18) и определяют объём стандартного раствора щёлочи (V_эщ), затраченный на титрование ионов Cu²⁺. После окончания работы катионит регенерируют, пропуская через него 25 см³ раствора HCl (1:1) и промывают до полного отсутствия реакции на ионы хлора.

Таблица 24