5.2. Определение никеля

Содержание ионов никеля определяют комплексонометри-ческим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 см³ полученного раствора, добавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до появления запаха (для нейтрализации HCl), прибавляют на кончике шпателя индикатор – мурексид. Раствор перемешивают и титруют трилоном Б с концентрацией 0,05 Н до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую. Записывают объем трилона Б, пошедший на титрование, в табл. 27.

5.3. Определение цинка

Для извлечения ионов цинка анионит промывают 250 см³ дистиллированной воды. Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³. Полноту извлечения ионов цинка из анионита проверяют реакцией с К₄[Fe(CN)₆]. В присутствии ионов цинка выпадает белый осадок Zn₂[Fe(CN)₆]. Содержание ионов цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом.

Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают в коническую колбу пипеткой Мора 25 см³ полученного раствора, добавляют 25 см³ аммонийно-буферной смеси, на кончике шпателя индикатор – эриохром черный (Т) и титруют смесь раствором трилона Б с концентрацией 0,05 Н до изменения фиолетово-красной окраски раствора на синюю. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Результаты анализа заносят в табл. 27.

5. Обработка результатов

Содержание никеля и цинка вычисляют по формулам, г:

,

,

где с[(1/2) Na₂H₂Y] – молярная концентрация эквивалентов трилона Б, моль/дм³; V(Na₂H₂Y) – объем раствора трилона Б, израсходованный на одно титрование, см³; М[(1/2) Ni] – молярная масса эквивалента никеля, г/моль; M[(1/2) Zn] – молярная масса эквивалента цинка, г/моль; V_м.к – объем мерной колбы, см³; V_п – объем пипетки, см³. Результаты расчетов заносят в табл. 26 и 27.

Таблица 26

Определение никеля

Величина	Значение
Молярная концентрация эквивалентов трилона Б, моль/дм^3	c[(1/2) Na2H2Y] =
Объем мерной колбы, см^3	Vм.к =
Объем пипетки, см^3.	Vп =
Объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см^3	V(Na2H2Y) =
Молярная масса эквивалента никеля, г/моль	М[(1/2) Ni] =
Содержание никеля, г	m(Ni) =
Погрешность, %	П =

Таблица 27

Определение цинка

Величина	Значение
Молярная концентрация эквивалентов трилона Б, моль/дм^3	c[(1/2) Na2H2Y]
Объем мерной колбы, см^3	Vм.к =
Объем пипетки, см^3.	Vп =
Объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см^3	V(Na2H2Y) =
Молярная масса эквивалента цинка, г/моль	М[(1/2 )Zn] =
Содержание цинка, г	m(Zn) =
Погрешность, %	П =