- •Институт металлургии и химии
- •Кафедра химии лабораторный практикум
- •Часть 3
- •Физико-химические методы анализа
- •Фотоколориметрия Краткие теоретические сведения
- •Определение массовой доли р2о5 в фосфорной кислоте
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Анализ фосфорной кислоты
- •5. Обработка экспериментальных данных
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Фотоколориметрическое определение водорастворимого р2о5 в диаммофоске (дафк)
- •2. Сущность метода
- •4. Алгоритм определения
- •4.2. Анализ дафк
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение азота аммонийных солей в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение железа (III) в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «фотоколориметрия»
- •1. В чем сущность фотометрического метода анализа?
- •2. Сформулируйте основной закон светопоглощения.
- •3. Что такое абсорбционность (оптическая плотность)? От чего она зависит?
- •Хроматографический анализ Краткие теоретические сведения
- •Ионообменная хроматография Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания меди (II) в растворе методом ионообменной хроматографии
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •Экспериментальные данные
- •Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Разделение цинка (II) и никеля (II) с помощью анионита
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •5.1. Методика разделения
- •5.2. Определение никеля
- •5.3. Определение цинка
- •Обработка результатов
- •Определение никеля
- •Определение цинка
- •Контрольные вопросы к разделу «хроматография»
- •Высокочастотное титрование Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания железа (III) в растворе методом высокочастотного титрования
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •Зависимость силы тока от объема титранта
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «высокочастотное титрование»
- •Литература
- •Содержание
- •1 62600, Череповец, пр. Луначарского, 5
Определение массовой доли р2о5 в фосфорной кислоте
1. Цель работы: практически ознакомиться с фотоколориметрическим методом анализа; определить массовую долю Р2О5 в фосфорной кислоте.
2. Сущность метода
Определение Р2О5 основано на получении окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса состава Р2О5 . V2O5 . 22MoO3 . nH2O и последующем измерении светопропускания данного комплекса относительно раствора сравнения с известным содержанием фосфатов. Фотометрирование проводят при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
3. Приборы и реактивы
1) Весы аналитические, фотоколориметр КФК-2, электрическая плитка, фильтры беззольные бумажные «синяя лента», фарфоровые чашки; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см3, пипетки Мора вместимостью 1, 2 и 5 см3, мерные колбы вместимостью 100, 250 и 500 см3, мерные цилиндры вместимостью 25 и 250 см3, химический стакан вместимостью 250-300 см3, бюксы, стеклянные палочки, воронки; кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм; 3) растворы: соляная кислота (1:1), азотная кислота (1:2) , серная кислота ( = 1,84 г/см3), аммоний молибденовокислый «мета», аммоний молибденовокислый, реактив на фосфаты, раствор фосфата калия (раствор А).
4. Алгоритм определения
4.1. Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 при помощи бюретки последовательно помещают 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 см3 раствора А, что соответствует 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 мг Р2О5. Объем каждой колбы доводят до 20 см3 дистиллированной водой. Затем с помощью мерного цилиндра в каждую колбу добавляют 25 см3 раствора на фосфаты (раствор Б). Раствор в каждой колбе доводят до метки дистиллированной водой. Колбы закрывают пробкой. Раствор в колбах перемешивают и оставляют на 15 мин. Через 15 мин замеряют абсорбционность (на КФК-2) полученных растворов относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р2О5 (первый раствор). Измерения проводят при длине волны 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Результаты измерений заносят в табл. 17. По полученным данным строят калибровочный график, для этого по оси абсцисс откладывают содержание Р2О5, а по оси ординат – соответствующие значения абсорбционности растворов (рис. 16).
А
0 2 3 3,5 4 4,5 С , мг
Рис. 16. Калибровочный график
Таблица 17
Построение калибровочного графика
№ п/п |
Содержание Р2О5 в стандартном растворе, мг |
Т, % |
Абсорбционность раствора |
1 |
2 |
1 |
|
2 |
|||
Ср |
|||
2 |
3 |
1 |
|
2 |
|||
Ср |
|||
3 |
3,5 |
1 |
|
2 |
|||
Ср |
|||
4 |
4 |
1 |
|
2 |
|||
Ср |
|||
5 |
4,5 |
1 |
|
2 |
|||
Ср |