Определение содержания железа (III) в растворе методом высокочастотного титрования
1. Цель работы: получить общие сведения о высокочастотном титровании, практически ознакомиться с реакциями комплексообразования в методе высокочастотного титрования; определить содержание железа (III) в исследуемом растворе.
2. Сущность метода
В определении железа (III) лежит реакция комплексообразования. В качестве титранта применяют этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА – трилон Б – комплексон III) Na2H2Y.
При титровании ионов Fe3+ раствором ЭДТА протекает реакция
Fe3+ + Na2H2Y = NaFeY + 2H+ + Na+
Ионы Fe3+ образуют устойчивые комплексные соединения с трилоном Б при рН = 2-3 и могут быть определены методом высокочастотного титрования.
На кривой титрования наблюдается два излома: первый соответствует количественному связыванию ионов Fe3+ комплексоном, второй указывает на завершение кислотно-основного взаимодействия.
3. Приборы и реактивы
1) Приборы: титратор высокочастотный лабораторный ТВ-6Л1, стержень-мешалка, пинцет, фильтры беззольные бумажные «синяя лента»; 2) посуда стеклянная: микробюретка вместимостью 5 см3, пипетка Мора вместимостью 5 см3, стакан химический для титрования вместимостью 100 см3, воронка стеклянная; 3) растворы: трилон Б с молярной концентрацией эквивалентов c[(1/2) Na2H2Y] = 0,1 моль/дм3, раствор, содержащий ионы Fe3+.
4. Алгоритм определения
Из мерной колбы отбирают пипеткой Мора 5 см3 исследуемого раствора в стакан для титрования. Сухой снаружи стакан помещают в ячейку, доливают дистиллированную воду на 3-5 мм выше верхнего электрода датчика.
Заполняют микробюретку 0,01 Н раствором трилона Б. Опускают в стакан стержень-мешалку, переводят тумблер «Мешалка» в положение «Включено» и ручкой «Перемешивание» регулируют скорость вращения. Ручками «Грубо» и «Точно» устанавливают стрелку прибора на 30 - 40 делений.
Записывают первоначальное показание прибора. Затем порциями по 0,2 см3 прибавляют из микробюретки раствор титранта в стакан для титрования, записывая показания прибора после внесения каждой порции раствора. Экспериментальные данные заносят в табл. 28.
Титрование продолжают, пока не будут получены 8 - 10 измерений после максимального значения. По полученным данным строят кривую титрования «сила тока – объем титранта» I = f [V(Na2H2Y)]. По излому на кривой (рис. 21) определяют объем трилона Б Vэ(Na2H2Y), см3, затраченный на титрование ионов Fe3+.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Таблица 28
Зависимость силы тока от объема титранта
V (Na2H2Y), см3 |
0 |
0,2 |
0,4 |
… |
I, мкА |
|
|
|
|
I, мкА
Vэ(Na2H2Y) V(Na2H2Y), см3
Рис. 21. Кривая титрования