11.4.2 Примеры применения гибридных установок.

Для анализа органических соединений, биоактивных систем и решения рядя вопросов органического синтеза, в том числе, и в режиме on-line эффективным будет сочетание жидкостной хроматографии (ЖХ) с методом ИК-спектроскопии, оснащенной Фурье-преобразователем сигнала (ФПИК). Такой метод имеет высокую чувствительность, информативен и может работать в комплекте с микроколонкой (диаметром до 1 мм), что позволяет работать с очень малыми количествами вещества. Схематическое изображение интерфейса установки ЖХ-ФПИК приведено на рисунке 11.44.

Рисунок 11.44 Устройство интерфейса для микроколоночного варианта

ЖХ-ФПИК

1 – подача азота для удаления растворителя;

2 – подача элюата из микроколонки; 3 – капилляр из нержавеющей стали;

4 – монокристаллическая пластина из KBr; 5 – подложка пластины.

Пластина из бромида калия медленно перемещается и вдоль нее наносится тонкая полоса элюата, поступающего из микроколонки. Образующаяся пленка анализируется в непрерывном режиме (путем сканирования) с автоматической записью спектра ИК-спектрометром со специальной насадкой или ИК-микроскопом. Фурье-преобразователь проводит оцифровку сигнала и его анализ по специальным компьютерным программам.

Развитие и совершенствование методов ИК-, масс- и ЯМР-спектроскопии несколько снизили востребованность ультрафиолетовой спектроскопии поглощения, так как они являются более точными и информативными. Однако применение гибридного варианта УФ-системы с матричным детектированием в комбинации с высокоэффективной жидкостной хроматографией для рутинного анализа оказалось весьма полезным и перспективным. Эта установка позволяет работать с 5-ти секундными временными интервалами, что позволяет сделать запись полного УФ-спектра компонентов элюата и представить запись УФ - хроматограмма с использованием методики временной развертки (рисунок 11.45).

Рисунок 11.45 Пример записи сигнала УФ-матритчного детектора

с параллельным процессом хроматографирования для

системы, содержащей смесь трех лекарств.

Пример проведения сложного анализа многокомпонентной системы с использованием комплекса установок на базе ЯМР (см рисунок 11.43) требует сочетания условий и специфики анализа большого числа методов. Такие установки в рутинном анализе используются пока достаточно редко. Тем не менее, при синтезе новых видов материалов они просто незаменимы, благодаря экспрессности и большого информационного материала. Представление данных анализа после компьютерной обработки сигнала показано на рисунке 11.46. В этом случае проводилось хроматографическое разделение компонентов с их УФ-детектированием при 325 нм. Одновременно фракции элюата анализировались методом ЯМР. Обработка сигналов в такой установке выполняется специальным аналого-цифровым преобразователем с динамическим диапазоном 16 – 19 бит. Вид записи, полученной таким способом, приведен на рисунке 11.46.

Рисунок 11.46 Вид представления результатов анализа ЖХ-ЯМР метода с

дополнительным хроматографированием и УФ-детектированием элюата.

В заключение следует отметить, что гибридизация методов анализа весьма перспективное направление развития современной аналитической химии. Особенно трудно переоценить роль, в качестве метода предварительного разделения компонентов в таких установках, высокоэффективной скоростной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ). Основной сдерживающий фактор для широкого применения ЖХ-ЯМР – подбор универсального растворителя, удовлетворяющего требованиям обоих методов. Главная потребность современного развития методов контроля – это создание специфических и высокочувствительных оригинальных устройств, комбинирующих с методами разделения и работающих со сверх высокой скоростью.