Определение содержания сероводорода в почве, загрязненной нефтепродуктами

С участием анаэробных микроорганизмов в почве происходят различные процессы разрушения органических веществ. Некоторые бактерии используют для окисления органического вещества кислород сульфат-ионов, при этом выделяется сероводород. Такие процессы наблюдаются на болотах, в зонах приливов и отливов, в устьях рек, в по­чвах, содержащих большое количество органических веществ.

Сероводород Н₂S – бесцветный газ, растворим в воде и органи­ческих растворителях, является сильным восстановителем. Водный раствор Н₂S имеет кислую реакцию и является слабой кислотой. ПДК сероводорода составляет 0,4 мг/кг почвы.

Методика предназначена для определения в почве Н₂S в местах, где имеется постоянное загрязнение нефтепродуктами, особенно в прибрежной почве рек и водоемов, куда сбрасываются сточ­ные воды, загрязненные нефтепродуктами.

Определение основано на окислении сероводорода йодом, вы­делившимся при взаимодействии йодида калия с КМnО₄ в кислой среде. Нижний предел обнаружения – 0,32 мг/кг почвы, точность измерения 25%, измеряемые концентрации – 0,32–2300 мг/кг. ПДК Н₂S почвы равна 0,4 мг/кг.

Реактивы и оборудование. Калия перманганат, х. ч., 0,01 М раствор; тиосульфат натрия 0,005 М раствор: растворить 0,79 г в колбе вместимостью 1 л в бидистиллированной воде; серная кислота пл. 1,84 г/см³, раз­бавленная 1:3; йодид калия х.ч., 10 %-й раствор; крахмал растворимый, 1 %-й раствор. Аппарат для встряхивания; бумага фильтровальная; ко­ническая колба на 200 мл с пробкой; пипетки на 1 мл; бюретки для титрования; воронка; бюкс; сушильный шкаф; почва, загрязненная нефтепродуктами; эксика­тор с осушителем (конц. Н₂SO₄ или безводный СаСl₂).

Ход анализа. Поместить 100 г почвы в коническую колбу, прилить 200 мл бидистиллированной воды, колбу закрыть пробкой и встряхивать 3 мин. Раствор отфильтровать через складчатый фильтр. Внести в коническую колбу 100 мл фильтрата, добавить несколько капель Н₂SO₄, прилить 1 мл 10 %-го раствора КI, перемешать и прилить из бюретки 0,01М раствор КМnО₄ до появления жел­той окраски. Избыток йода оттитровать раствором Nа₂S₂O₃, к концу титрования прибавить несколько капель 1 %-го раствора крахмала. Разность между объемами прилитого 0,01М раствора КМnO₄ и раствора Nа₂S₂O₃, израсходованного на титрование, соот­ветствует количеству 0,01М раствора йода, израсходованного на окисление H₂S в 100 мл фильтрата. 1 мл 0,01 н. раствора йода соот­ветствует 0,17 мг H₂S.

Пример расчета. Допустим, разность между объемами 0,01М раствора КМnO₄ и раствора Nа₂S₂O₃, израсходованного на титрование, рав­на 3 мл. Следовательно, содержание H₂S в 100 мл фильтрата со­ставляет 0,17 ∙ 3 = 0,51 мг. В 200 мг фильтрата, т.е. в 100 г почвы содержится 1,02 мг H₂S. Отсюда концентрация H₂S в почве со­ставит (мг/кг):

10,2 мг/кг.

Одновременно с анализом образца почвы необходимо определить влажность для пересчета результатов на абсолютно сухую почву.

Определение влажности почвы. Взять чистый бюкс, довести до постоянной массы при температуре 100–105 °С. Массу бюкса установить взвешиванием на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Навеску почвы поместить в бюкс. Для высокогумусных глинистых почв с высокой влажностью достаточно 15–20 г, навеска для более бедных и сухих почв должна быть 15–50 г. Бюкс с навеской поместить в сушильный шкаф и нагревать в течении восьми часов при температуре 105 °С. (Песчаные почвы на­гревают 3 ч при этой же температуре, загипсованные почвы – 8 ч при 80 °С.) Высушенные навески перенести в эксикатор, через 20-30 мин закрыть. В эксикаторе для осушения воздуха находит­ся Н₂SО₄ (конц.) или безводный СаСl₂.

После остывания навеску взвесить и снова поместить в сушильный шкаф (на один час – для песчаных почв и на два часа – для остальных почв при той же температуре). Сушить и взвешивать надо до тех пор, пока разница между последними взве­шиваниями не будет меньше 0,0003 г.

Влажность почвы вычислить по формуле:

W = ,

где W – влажность почвы, %; m₁ – масса влажной почвы с бюксом, г; m₀ – масса высушенной почвы с бюксом, г; m – масса пустого бюкса, г.

Вычисления провести с точностью до 0,1 %. Содержание исследуемого вещества в почве С мг/кг вычисляется по формуле:

С=(А/В)·К,

где А – количество исследуемого вещества, найденное в пробе, мкг; В – масса исследуемой почвы, г; К – коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву: K = .

Лабораторная работа № 8