Лабораторные работы по теме «Атмосфера»

Лабораторная работа № 1

Определение содержания оксидов азота в дымовых газах

Метод основан на окислении оксида азота (II) до оксида азота (IV) с помощью окислительной смеси, нанесённой на твёрдый сорбент, и дальнейшем определении оксида азота (IV) (по образованию азотокрасителя) с реактивом Грисса. Чувствительность определения – 0,3 мкг в анализируемом объёме раствора. Метод специфичен.

Реактивы. Иодид калия, 8%-й раствор. Сульфит натрия, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный. Уксусная кислота, 10%-й раствор. Реактив Грисса: 1) 0,5 г сульфаниловой кислоты (х.ч) растворить в 150 мл уксусной кислоты; 2) 0,1 г нафтиламина (х.ч) растворить в маленькой колбочке в 20 мл воды, и раствор нагреть на кипящей водяной бане до образования на дне капли лилового цвета, раствор декантировать и разбавить уксусной кислотой до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы сохранить в склянках с пришлифованными пробками. Перед употреблением оба раствора смешать в соотношении 1:1.

Стандартный раствор. 0,015 г нитрата натрия (х.ч) растворить в мерной колбе в 100 мл воды. 1 мл раствора содержит 0,1 мг NO₂. Раствор сохраняется в течение 6 месяцев. Разбавленным раствором иодида калия приготовить растворы, соответствующие содержанию NO₂ 0,01 и 0,001 мг/мл. Растворы сохраняются в течение месяца. Приготовить стандартные растворы согласно табл. 1.1, определить их оптические плотности и построить калибровочные графики. Серная кислота 2,5%-й раствор.

Окислительная смесь – 3%-й раствор бихромата калия в 2,5%-ом растворе серной кислоты.

Твёрдый сорбент. Стеклянный порошок с размером зёрен 0,25–0,5 мм, обработанный кипячением в течение 1–1,5 ч с соляной кислотой (1:3), промыть водой и высушить. Твёрдый сорбент пропитать окислительной смесью. Для этого 24–25 г стеклянного порошка поместить в фарфоровую чашку, залить 30 мл окислительной смеси и оставить на 2 ч. По истечении этого времени раствор слить, сорбент подсушить между листами фильтровальной бумаги, сушить в течение 15–20 мин в сушильном шкафу при температуре 50–60 C и досушить на воздухе. Сорбент, пропитанный окислительной смесью, хранить в склянке с притёртой пробкой. Его можно хранить в течение длительного времени. Высушенным сорбентом с окислительной смесью заполнить U-образную трубку. В концы трубки ввести тампоны из ваты. Трубка может быть использована на 5–6 ч работы.

Оборудование. U-образная стеклянная трубка d = 15–17 мм, высота – 10–12 см. Поглотители с пористой пластинкой №1. Колориметрические пробирки. Мерные колбы на 100 мл. Пипетки на 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл. Кварцевая пробоотборная трубка с d_вн = 5–6 мм, длина определяется размерами газохода. Аспиратор с показывающим прибором расхода газа. Термометр. Вакуумметр ртутный.

Таблица 1.1

Приготовление стандартных растворов

Реактив	№ стандарта
	0	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор, соответствующий содержанию NO2 0,001мг/л, мл Стандартный раствор, соответствующий содержанию NO2 0,01 мг/л, мл Раствор KI, мл Раствор Грисса, мл Раствор Na2SO3, мл Содержание NO2, мкг	0 - 5 1 0,5 0	0,3 - 4,7 1 0,5 0,3	0,5 - 4,5 1 0,5 0,5	- 0,1 4,9 1 0,5 1,0	- 0,2 4,8 1 0,5 2,0	- 0,3 4,7 1 0,5 3,0	- 0,4 4,6 1 0,5 4,0	- 0,5 4,5 1 0,5 5,0

Отбор пробы. Исследуемый газ со скоростью 5 л/ч протянуть через систему, состоящую из двух поглотительных приборов с пористой пластинкой №1, содержащих по 10 мл 8%-го иодистого калия, и U-образной трубки с твёрдым сорбентом, пропитанным окислительной смесью. Первый поглотитель с иодистым калием служит для поглощения NO₂ из газа, U-образная трубка с окислительной смесью – для окисления оксида азота (II) до оксида азота (IV). Второй поглотитель с иодистым калием предназначен для улавливания NO₂, образовавшегося в результате окисления оксида азота (II).

Пробоотборную трубку вставить в газоход на 1/3–1/2 его диаметра загнутым концом против движения газа в газоходе. Расстояние участка между пробоотборной точкой и поглотительной системой должно быть не более 20 см. Отбор пробы вести до появления светло-жёлтой окраски поглотительного раствора. По окончании отбора пробы определить объём пропущенного газа, температуру и давление в пробоотборной системе. Обычно достаточно отобрать 5–6 л дымового газа. После отбора пробы пробоотборную трубку однократно промыть небольшим количеством поглотительного раствора, который затем проанализировать совместно с поглотительным раствором из первого поглотителя на содержание NO₂.

Ход анализа. Замерить общий объём промывного поглотительного раствора и поглотительного раствора из первого поглотителя. Отбирать в колориметрические пробирки по 5 мл поглотительного раствора из второго поглотителя и из объединённого поглотительного раствора. Затем в колориметрические пробирки добавить при взбалтывании по 1 мл реактива Грисса. Спустя 20 мин после внесения реактива, непосредственно перед колориметрированием в пробирки внести по 0,5 мл 0,01 н. свежеприготовленного тиосульфата натрия, и содержимое пробирок взболтать. Одновременно приготовить стандартную шкалу.

Расчёт результатов. Расчёт концентрации NO₂ в дымовом газе проводится по формуле:

где Х – концентрация NO₂, мг/м³; а – общий объём исследуемого раствора (общий объём промывного поглотительного раствора и раствора из первого поглотителя); b – количество оксида азота (IV), найденное в анализируемом объёме, мкг; 1,33 – экспериментальный коэффициент, соответствующий эффективности метода; c – объём исследуемого раствора, взятый для анализа, мл; V₀ – объём исследуемого дымового газа, приведённый к нормальным условиям, л.

Содержание NO в дымовом газе определяется по формуле:

где Y – концентрация NO, мг/м³; a₁ – общий объём исследуемого раствора (объём поглотительного раствора второго поглотителя), мл; 0,652 – коэффициент пересчёта NO₂ в NO.

Лабораторная работа № 2