2. Методика определения выхода летучих

Количество и качество летучих веществ зависит от условий, при которых происходит их образование. Для определения выхода летучих веществ топливо нагревают без доступа воздуха и выдер­живают при постоянной температуре в течение определенного про­межутка времени. В зависимости от изменения этих факторов меня­ется и величина выхода летучих веществ для данного топлива. Поэтому строгая одинаковость условий определения этого показателя дает возможность пользоваться им для решения различных научных и технических вопросов (ГОСТ 6382-2001).

Навеска топлива готовится из аналитической пробы. Величина навески . Для предотвращения возможного уноса твердого вещества при анализе бурых и длиннопламенных каменных углей ре­комендуется предварительное брикетирование навески. Навески по­мещаются в фарфоровые тигли высотой 40 мм, верхним диаметром 30 мм. Точность результата анализа во многом зависит от пригонки крышки к тиглю. Крышка должна, с одной стороны, не препятствовать выходу летучих веществ из тигля, с другой стороны, по возможности затруднять проникновение в тигель кислорода из воздуха.

Решающим фактором, обуславливающим выход летучих веществ, яв­ляется температура нагрева, которая должна поддерживаться в тече­ние всего опыта постоянной. Действующая методика (ГОСТ 6382-2001) предписывает при определении выхода летучих веществ применять температуру 840-860 ^оС.

Хотя при температуре 850 ^оС выделяется основная масса летучих веществ, при дальнейшем повышении температуры некоторое выделение летучих веществ имеет место.

От продолжительности нагрева в основном зависит постоянство результатов, получаемых при определении выхода летучих, веществ. Согласно стандартам время нагрева должно равняться 7 минутам. За это время происходит выделение основной массы летучих веществ. При более длительном нагревании выделение летучих веществ продол­жается.

3. Проведение испытаний

Испытания по определению выхода летучих веществ производят в соответствии с ГОСТ 6382-2001 в следующем порядке:

1. Закрытую печь разогревают до получения устойчивой температуры 840-860 °С.

2. Взвешивают пустой тигель с крышкой .

3. Аналитическую пробу массой помещают в предварительно взвешенный тигель и взвешивают тигель с навеской и крышкой .

4. Тигель с навеской и крышкой устанавливают на специальную подставку и вместе с подставкой быстро помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи, нагретой до 860 °С.

5. Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 минут. Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, должна снова достигнуть 840-860 °С не более чем за 3 мин. В противном случае испытания повторяют.

6. По истечении 7 минут подставку с тиглями вынимают из печи и охлаждают 5 мин на воздухе на металлическом или асбестовом листе. После этого тигли, не снимая с крышки, переносят в эксикатор, где охлаждают до комнатной температуры.

7. Охлажденный тигель с навеской топлива, не снимая крышки, взвешивают .

8. Все взвешивания проводят с точностью до 0,001 г. Определение проводят параллельно в двух навесках. Расхождение между ре­зультатами двух параллельных определений выхода летучих веществ не должно превышать 0,5 % для угля с выходом летучих веществ менее 45 % и 1 % для угля с выходом летучих веществ более 45 %.

Выход летучих веществ в аналитической пробе топлива в про­центах вычисляют по следующей формуле, %:

.

Для характеристики топлива пользуются данными по выходу летучих веществ, пересчитанными на горючее состояние как наиболее постоянную величину, %:

.