- •Лекции по физико-химическим методам анализа Лекция 1. Предмет аналитической химии. Классификация методов анализа. Метрология. Классические методы количественного анализа.
- •1. Предмет аналитической химии.
- •2. Классификация методов анализа
- •3. Метрология анализа
- •4. Химические (классические) методы количественного анализа
- •Химические тест-методы анализа
- •Лекция 2. Обзор физико-химических методов анализа. Атомная спектроскопия. Масс-спектрометрия. Инструментальные методы можно разделить на три группы:
- •1) Спектроскопические,2) электрохимические,3) хроматографические
- •2.1. Спектроскопические методы
- •2.2. Атомная спектроскопия
- •2.2.1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ
- •2.2.2. Эмиссионная фотометрия пламени -
- •2.2.3. Атомно-абсорбционный спектральный анализ
- •2.3. Масс-спектрометрия
- •Лекция 3. Молекулярная спектроскопия
- •Уф и видимая спектроскопия
- •Колебательная спектроскопия (ик и кр). Инфракрасная спектроскопия (ик)
- •Спектры комбинационного рассеяния (кр)
- •3.3. Люминесцентная спектроскопия
- •Лекция 4. Радиоспектроскопические методы анализа. Методы разделения веществ.
- •4.1. Ядерный магнитный резонанс (ямр)
- •4.2 Электронный парамагнитный резонанс (эпр)
- •4.3. Методы очистки и разделения
- •4.3.1.Экстракция.
- •4.3.2. Сорбция
- •4.3.3. Ионный обмен
- •4.3.4. Соосаждение
- •4.3.5. Мембранное разделение
- •5. Лекция 5. Хроматография
- •Классификация по агрегатному состоянию фаз
- •Классификация на основе природы взаимодействия.
- •Классификация по способу проведения процесса
- •Аппаратурное оформление хроматографических процессов
- •Лекция 6. Электрохимические методы анализа
- •6.1. Потенциометрия
- •6.2. Кулонометрия
- •6.3. Вольтамперометрия (полярография).
- •6.4. Кондуктометрия
- •Лекция 7. Обзор методов анализа окружающей среды.
- •7.1. Атмосфера
- •7.2. Природные и сточные воды.
- •7.3. Почвы
- •Лекция 8. Коллоидная химия.
- •8.1. Предмет коллоидной химии
- •8.2.Классификация дисперсных систем.
- •8.3. Роль поверхностных сил в дисперсных системах.
- •8.3.1. Смачивание
- •8.3.2. Капиллярная конденсация
- •7.4. Свойства коллоидных растворов
- •8.4.1. Оптические свойства
- •8.4.2. Электрические свойства
- •8.4.4. Молекулярно-кинетические свойства коллоидных растворов
- •8.5. Устойчивость коллоидных растворов
- •8.6. Коллоиды почвы.
- •8.7. Методы получения и очистки дисперсных систем
- •8.8. Пористые тела
- •8.9. Гели
- •8.10. Эмульсии
- •8.11. Пены
Аппаратурное оформление хроматографических процессов
Хроматография разделяется на колоночную и плоскостную. Блок-схема колоночного хроматографа приведена на рисунке.
носитель |
газ или жидкость |
насос |
|
дозатор |
устройство для ввода образца |
колонка |
в термостате |
детектор |
устройство, дающее сигнал при изменении физ-хим. свойства компонента |
самописец |
или ЭВМ |
Основным аппаратом является стеклянная или металлическая трубка, заполненная сорбентом. Вариантом колоночной хроматографии является капиллярная хроматография. В этом случае неподвижную фазу наносят на внутренние стенки капилляров.
Важную роль играет стабильность работы насоса, потому что основным параметром сигнала от данного вещества является время удерживания - отрезок времени между введением вещества в колонку и выходом данного вещества. Распространённым вариантом газовых хроматографов являются хроматографы с повышенным давлением, что сильно ускоряет процесс получения хроматограммы.
Детектор - устройство для идентификации вещества - может быть основан на измерении зависимости одного из простых физических свойств (теплопроводности, плотности, показателя преломления) от времени. Они обязательно предварительно калибруются по чистым компонентам. Один из типов детекторов - катарометр. В цилиндрической полости помещена металлическая спираль, нагреваемая током. При протекании газа-носителя с постоянной скоростью спираль охлаждается, но температура постоянна. При появлении в газе вещества изменяется теплопроводность и изменяется температура. Температура быстро реагирует на появление выходящих с газом-носителем веществ.
Другой вариант детектора - пламенно-ионизационный. Выходящий из колонки газ-носитель, содержащий вещество, смешивается с водородом и проходит в форсунку горелки. Пламя ионизирует молекулы элюента, что изменяет электрическое сопротивление между электродами и увеличиваети ток сигнала детектора.
Для жидкостной хроматографии применяют спектрофотометрические детекторы (в видимой, УФ, ИК-области), а также рефрактометрические (измеряют показатель преломления). В некоторых случаях для идентификации веществ хроматография сочетается с другими методами (масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др.). В случае ионообменной хроматографии ионов детектором служит кондуктометри, измеряющий сопротивление выходящего из колонки раствора.
Для качественного хроматографического анализа определяют время удерживания, а для количественного анализа определяют высоты или площади хроматографических пиков. Здесь на рис. пример хроматограммы.
Плоскостная хроматография подразделяется на тонкослойную и бумажную. В первой тонкий слой гранулированного сорбента или пористая плёнка наносится на стеклянную или металлическую пластинки; например, паста оксида алюминия.
В случае бумажной хроматографии используют специальную хроматографическую бумагу (похожую на промокашку). Она может быть пропитана реагентом.
Перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам.
Исследуемую смесь в жидком виде наносят на стартовую линию (начало пластинки или полоски бумаги), а затем разделяют на компоненты восходящим или нисходящим потоком элюента. Последующее обнаружение (проявление) разделённых веществ на хроматограмме осуществляют при помощи УФ, ИК спектроскопии или обработкой реактивами, образующими с анализируемыми веществами окрашенные соединения.
В жидкостно-жидкостной распределительной хроматографии применяется метод разделения на бумаге. Неподвижная фаза покрывает тонким слоем волокна бумаги, а движение жидкой подвижной фазы происходит под действием капиллярных сил. Хроматография на бумаге получила широкое распространение в биохимии для разделения белковых веществ.