- •Лекции по физико-химическим методам анализа Лекция 1. Предмет аналитической химии. Классификация методов анализа. Метрология. Классические методы количественного анализа.
- •1. Предмет аналитической химии.
- •2. Классификация методов анализа
- •3. Метрология анализа
- •4. Химические (классические) методы количественного анализа
- •Химические тест-методы анализа
- •Лекция 2. Обзор физико-химических методов анализа. Атомная спектроскопия. Масс-спектрометрия. Инструментальные методы можно разделить на три группы:
- •1) Спектроскопические,2) электрохимические,3) хроматографические
- •2.1. Спектроскопические методы
- •2.2. Атомная спектроскопия
- •2.2.1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ
- •2.2.2. Эмиссионная фотометрия пламени -
- •2.2.3. Атомно-абсорбционный спектральный анализ
- •2.3. Масс-спектрометрия
- •Лекция 3. Молекулярная спектроскопия
- •Уф и видимая спектроскопия
- •Колебательная спектроскопия (ик и кр). Инфракрасная спектроскопия (ик)
- •Спектры комбинационного рассеяния (кр)
- •3.3. Люминесцентная спектроскопия
- •Лекция 4. Радиоспектроскопические методы анализа. Методы разделения веществ.
- •4.1. Ядерный магнитный резонанс (ямр)
- •4.2 Электронный парамагнитный резонанс (эпр)
- •4.3. Методы очистки и разделения
- •4.3.1.Экстракция.
- •4.3.2. Сорбция
- •4.3.3. Ионный обмен
- •4.3.4. Соосаждение
- •4.3.5. Мембранное разделение
- •5. Лекция 5. Хроматография
- •Классификация по агрегатному состоянию фаз
- •Классификация на основе природы взаимодействия.
- •Классификация по способу проведения процесса
- •Аппаратурное оформление хроматографических процессов
- •Лекция 6. Электрохимические методы анализа
- •6.1. Потенциометрия
- •6.2. Кулонометрия
- •6.3. Вольтамперометрия (полярография).
- •6.4. Кондуктометрия
- •Лекция 7. Обзор методов анализа окружающей среды.
- •7.1. Атмосфера
- •7.2. Природные и сточные воды.
- •7.3. Почвы
- •Лекция 8. Коллоидная химия.
- •8.1. Предмет коллоидной химии
- •8.2.Классификация дисперсных систем.
- •8.3. Роль поверхностных сил в дисперсных системах.
- •8.3.1. Смачивание
- •8.3.2. Капиллярная конденсация
- •7.4. Свойства коллоидных растворов
- •8.4.1. Оптические свойства
- •8.4.2. Электрические свойства
- •8.4.4. Молекулярно-кинетические свойства коллоидных растворов
- •8.5. Устойчивость коллоидных растворов
- •8.6. Коллоиды почвы.
- •8.7. Методы получения и очистки дисперсных систем
- •8.8. Пористые тела
- •8.9. Гели
- •8.10. Эмульсии
- •8.11. Пены
6.4. Кондуктометрия
Измерение электропроводности используется для определения качества воды, так как электропроводность определяется вкладами электропроводностей всех ионов в растворе. Чаще всего кондуктометрия используется для кондуктометрического титрования. Применимо к реакциям кислотно-основным или осадительным, которые сопровождаются заметным изменением электропроводности вследствие образования слабо диссоциирующих электролитов или малорастворимых соединений. Пример: HCl+NaOH=NaCl+H2O. В точке эквивалентности титрования образуется слабо диссоциированная вода, и электропроводность уменьшается. Дальнейшее добавление NaOH приводит к росту электропроводности.
Лекция 7. Обзор методов анализа окружающей среды.
7.1. Атмосфера
Атмосфера загрязнена неорганическими газами (CO, NO, NO2, NH3, SO2 и др.), парами органических веществ, а также аэрозолями (пыль, туман, дым). Фотохимические реакции, протекающие под действием света, приводят к образованию дополнительных токсичных веществ.
Контроль состава воздуха осуществляется с помощью автоматических газоанализаторов, определяющих содержание отдельных компонентов. Лазерные дистанционные анализаторы (лидары) могут определить концентрацию различных газов в воздухе и концентрацию озона в верхних слоях атмосферы. Они представляют собой спектрометры, источник излучения - лазер с перестраиваемой длиной волны, детектор находится на расстоянии либо луч отражается специальным удалённым зеркалом и попадает в детектор. Можно изучать спектр поглощения до расстояния нескольких километров. Измеряется спектр поглощения в диапазоне ИК или изучается спектр комбинационного рассеяния, собираемого параболическим зеркалом. Промышленность выпускает приборы, способные определять одновременно до 10 газов, таких как CO2, O3, NH3, C6H6, SO2, SF6, фреоны. Определению не мешает пыль, пары воды и аэрозоли.
Другие методы требуют отбора проб воздуха жидкими поглотительными растворами или зернеными сорбентами (кремнезем, активированный уголь, полимерные сорбенты). Аэрозоли собирают на бумажных, мембранных или стеклянных фильтрах. Жидкие поглотители имеют различный состав: вода, кислоты, органические растворители, смешанные растворители.
Если концентрация исследуемого вещества мала, прокачивают большие объемы воздуха через трубку, заполненную сорбентом (уголь, кремнезем, цеолиты, полимерные сорбенты, а также K2CO3, CuSO4, CaCl2 и др.). Твердые сорбенты селективно поглощают отдельные вещества; например, цеолиты избирательно улавливают различные углеводороды. Для анализа нестабильных соединений применяют замораживание (криогенное концентрирование ) жидким азотом или другими охладителями.
Пыль отделяют электростатическим осаждением. Сконцентрированные на твердом сорбенте вещества далее разделяют с помощью экстракции и других методов. Для анализа применяют хроматографию, атомно-эмиссионную и атомно-абсорбционную спектроскопию, масс-спектрометрию.
7.2. Природные и сточные воды.
Содержат большое число неорганических и органических веществ, как в виде раствора, так и в виде коллоидных растворов, суспензий и эмульсий. Вредные примеси - соли тяжелых металлов, пестициды, фенолы, нефтепродукты и др. Тяжелые металлы определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрии. Анионы определяют методами ионометрии и ионной хроматографии. Микроэлементы предварительно концентрируют и разделяют методами экстракции, сорбции, соосаждения, реже применяют электрохимические методы и флотацию.
Органические вещества определяют хроматографическими методами с последующей идентификацией масс-спектроскопическим методом, ИК-спектроскопией и др. Это наиболее сложная проблема. Даже питьевая вода содержит до 100 различных органических веществ. Родственные группы органических веществ извлекаются экстракцией, сорбцией, перегонкой. Их идентификация осуществляется с помощью хроматографии, фотометрии, люминесцентного анализа.