4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов

Специальные приемы применяют для извлечения связанных, прочносвязанных и общих (смесь связанных с несвязанными) растворимых компо-нентов. В каждом отдельном случае используют специальные приемы, характерные только для данного случая и применительно к данному объекту. В качестве примера рассмотрим извлечение связанных липидов.

Материал после извлечения свободных липидов методом исчерпывающей экстракции нагревают в смеси с 96 %-м этанолом в колбе с обратным холодильником на водяной бане. При этом на одну часть материала добавляют четыре части этанола. По истечении 50…60 мин этанол отгоняют, материал тщательно измельчают и экстрагируют в аппарате Сокслета сухим диэтиловым эфиром для получения высвободившихся липидов.

Извлечение прочносвязанных липидов из жиросодержащих липидов чрезвычайно трудно. Поэтому о приблизительном их содержании судят по жирным кислотам и неомыляемым веществам, выделенным из щелочных гидролизатов после их подкисления. Для этого материал, оставшийся после извлечения связанных липидов, гидролизуют 20 %-м водным раствором КОН при кипячении в фарфоровой чашке на песочной бане в течение 2 ч. При этом на одну часть материала берут десять частей раствора щелочи. По мере испарения в чашку добавляют воду. По окончании кипячения охлажденный гидролизат фильтруют через стеклянную вату и подкисляют 10 %-м НСl. Выделившиеся жирные кислоты прочносвязанных липидов извлекают из раствора в делительной воронке диэтиловым или петролейным эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой до нейтральной реакции, эфир отгоняют и извлеченные вещества высушивают под вакуумом при температуре 60 °С.

4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты

При исследовании пищевых продуктов в некоторых случаях необходимо сложную смесь различных по свойствам веществ предварительно разделить на более узкие группы или получить концентраты с повышенным содержанием исследуемых соединений. Для этих целей могут быть применены простая перегонка, ректификация, молекулярная перегонка и фракционирование кристаллизацией из растворов.

Перегонка представляет собой процесс, включающий частичное испарение разделяемой смеси жидкостей и последующую конденсацию образующихся паров. В результате конденсации получают жидкость, состав которой отличается от состава исходной смеси. Если бы исходная смесь состояла из нелетучего и летучего компонентов, то ее можно было бы разделить на компоненты путем выпаривания. Посредством же перегонки разделяют смеси, все компоненты которых летучи, т. е. обладают определенным, хотя и разным, давлением пара.

Разделение перегонкой основано на различной летучести компонентов смеси при одной и той же температуре. Так, при перегонке двухкомпонентной смеси получаемый при ее перегонке пар содержит относительно большее количество легколетучего, или низкокипящего, компонента, чем исходная смесь. Следовательно, в процессе перегонки жидкая фаза обедняется, а паровая фаза обогащается низколетучим компонентом. Неиспарившаяся жидкость, более богатая труднолетучим компонентом, называется остатком, а жидкость, полученная в результате конденсации, – дистиллятом или ректификатом.

Степень обогащения паровой фазы низколетучим компонентом при прочих равных условиях зависит от вида перегонки.