- •Методы исследования свойств и продуктов питания
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
- •ВвЕдение
- •1. Измерения и их классификация
- •1.1. Единицы измерения величин
- •1.2. Системы единиц
- •Кратные и дольные единицы по гост 1052-78
- •2. Статистический анализ измерений
- •2.1. Погрешности приближенных величин
- •2.2. Математическая статистика измерений
- •2.2.1. Параметры точности ряда измерений
- •Интегральная функция Лапласа
- •2.2.2. Анализ результатов экспериментов
- •2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
- •2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
- •2.3.2. Метод Бокса
- •2.3.3. Нахождение оптимальных параметров с помощью эвм
- •2.3.4. Пример оптимизации процесса приготовления пивного сусла
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.5. Пример оптимизации использования питательной среды при культивировании пекарских дрожжей
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.6. Аппроксимация экспериментальных данных
- •3. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и пищевых продуктов для проведения исследований
- •3.1. Отбор проб сыпучих продуктов
- •3.1.1. Отбор проб из вагонов
- •3.1.2.Отбор проб из автомашин
- •3.1.3. Отбор проб из танкеров и барж
- •Размеры проб
- •3.1.4. Отбор проб от партии затаренных сыпучих продуктов
- •3.2. Отбор проб сыпучих продуктов при хранении
- •3.2.1. Отбор проб из бунтов
- •3.2.2. Отбор проб из силосов элеваторов
- •3.2.3. Отбор проб в производстве
- •4. Приемы подготовки проб к анализу
- •4.1. Подсушивание (высушивание)
- •4.2. Измельчение
- •4.2.1. Ступки
- •4.2.2. Терочные машины
- •4.2.3. Дисковые мельницы
- •4.2.4. Фрезерные измельчители
- •4.2.5. Комбинированные мельницы
- •4.2.6. Измельчители в жидкой среде
- •4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
- •4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов
- •4.3.1. Отжим
- •4.3.2. Извлечение растворителями
- •4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов
- •4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты
- •4.4.1. Простая перегонка
- •4.4.2. Ректификация
- •4.4.3. Молекулярная перегонка
- •4.4.4. Фракционирование кристаллизацией из растворов
- •5. Измерение кислотности и окислительно-восстановительного потенциала
- •5.1. Определение активной кислотности
- •5.2. Электрометрический метод определения рН
- •5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01
- •5.4. Колориметрический метод определения рН
- •Характеристика индикаторов для определения рН
- •5.5. Определение титруемой кислотности
- •5.5.1. Титрование с помощью индикаторов
- •5.5.2. Электрометрическое титрование
- •5.6. Определение окислительно-восстановительного потенциала
- •5.6.1. Электрометрический метод
- •5.6.2. Колориметрический метод
- •6. Рефрактометрия
- •6.1. Измерение показателя преломления
- •6.2. Измерения с помощью рефрактометров
- •6.3. Прецизионный рефрактометр
- •6.4. Погружаемый рефрактометр
- •7. Поляриметрия
- •7.1. Устройство поляриметров
- •Удельные вращения сахаров
- •7.2. Приготовление и осветление раствора анализируемого продукта
- •7.3. Методы поляриметрического определения
- •7.4. Определение крахмала методом Эверса
- •8. Колориметрия
- •8.1. Визуальные методы
- •8.2. Фотоэлектрический метод
- •Характеристика светофильтров спектрофотометров фэк-56
- •8.3. Люминесцентный анализ
- •8.3.1. Техника эксперимента и общие приемы анализа
- •8.3.2. Применение люминесцентного анализа в исследовании пищевых продуктов
- •8.4. Цвет и его измерение
- •8.4.1.Общие понятия и приемы измерения цвета
- •8.4.2. Методики определения цветности пищевых продуктов
- •Приготовление серии растворов йода
- •9. Хроматография
- •9.1. Адсорбционная молекулярная хроматография
- •9.2. Распределительная хроматография
- •9.2.1. Хроматография на бумаге
- •9.2.2. Хроматография на колонках
- •9.2.3. Газожидкостная хроматография
- •Характеристика неподвижной фазы
- •10. Электрофорез
- •11. Спектроскопия
- •11.1. Общие понятия и терминология
- •11.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
- •11.4. Анализ элементов в дуге
- •12. Молекулярный спектральный анализ
- •12.1. Общие сведения об электронных спектрах молекул
- •12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
- •12.2.1. Ультрафиолетовая область
- •12.2.2. Видимая область
- •12.2.3. Использование инфракрасных спектров поглощения
- •12.3. Количественный анализ по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра
- •12.3.1. Анализ однокомпонентной смеси
- •12.3.2. Анализ двухкомпонентной смеси
- •13. Масс-спектРометрия
- •14. Спектроскопия электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса
- •14.1. Электронный парамагнитный резонанс
- •14.2. Ядерный магнитный резонанс
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
Проводя исследования, часто приходится находить оптимальные параметры, при которых показатели процессов принимают экстремальные (максимальные или минимальные) значения. Существует несколько методов определения оптимальных параметров процессов.
2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
Достаточно часто употребляемая на практике схема нахождения оптимальных параметров процессов по схеме Зайделя–Гаусса заключается в том, что изучается влияние одного из параметров внешней среды, в то время как остальные параметры остаются постоянными и составляют так называемый фон.
Например, при одномерно-многомерной схеме параметров процесса необходимо найти максимальное (или минимальное) значение функции у от переменных параметров процесса х1, х2, х3,…xj …xm
у = f (х1, х2, х3, …, xj, …, хm) (2.25)
Значит, при использовании в качестве переменного фактора х3 необходимо построить график зависимости у = f (х3) при постоянных значениях других параметров (х1 = соnst, x2 = const, …, xm= const). Для этого необходимо произвести, по крайней мере, 4…5 опытов и таким образом найти частный оптимум значения параметра х3. Однако данный частный оптимум может не быть абсолютным оптимумом величины х3, так как при изменении в последующем фона оптимум может изменяться. В дальнейшем пе-реходят к изучению влияния другого фактора при изменении «фона». При этом в качестве фона принимают ранее полученный оптимальный параметр х3.
Поскольку реальные процессы зачастую бывают сложными, планируемые проверочные опыты не приводят сразу к абсолютному оптимуму. Поэтому после выполнения крутого восхождения наилучшая из точек выбирается в качестве нового фона и описанный цикл повторяется. Так продолжается до тех пор, пока рассчитанный по результатам опытов критерий Фишера (критерий оптимизации) не покажет, что процесс находится в области, близкой к оптимальной.
Естественно, что чем больше количество переменных факторов, тем больше требуется опытов и путь к оптимуму более длительный. При использовании на каждом уровне 4…5 (в общем виде n) опытов потребное число опытов составляет 5m или nm .
Движение к оптимуму при использовании этой схемы показано на рис. 2.2, на котором рассматривается случай оптимизации процесса зависящего от трех факторов.
у у у
(х1)опт х1 (х2)опт х2 (х3)опт х3
Рис. 2.2. Движение к оптимуму при использовании схемы Зайделя–Гаусса.
2.3.2. Метод Бокса
В последнее время наиболее широкое распространение для решения задач оптимизации получил метод Бокса. С целью сокращения необходимого количества анализов применяют специальный метод планирования экспериментов, основанный на статистических методах обработки результатов анализов.
В общем виде любой процесс в системе может быть описан некоторой зависимостью выхода процесса y от факторов (параметров х1, х2, х3…хj…хk), действующих в системе. Уровень этих факторов в каждый момент определяет состояние системы.
Поэтому результаты анализа любой системы можно представить в виде функции
y= f(х1, х2, х3,…хj,…хk). (2.26)
Эту функцию можно представить в виде гиперповерхности в многомерном пространстве, и, следовательно, изучение данной системы можно представить как исследование формы этой поверхности, называемой поверхностью отклика. В простейших случаях, когда мы имеем дело с одним – двумя факторами, эту поверхность отклика достаточно легко представить наглядно.
Так, зависимость y = f(х) (см. рис. 2.3) представляет собой кривую на плоскости. Зависимость y = f(х1, х2) (см. рис. 2.4) является поверхностью в трехмерном пространстве. Эту поверхность часто изображают на плоскости
в виде линий разреза поверхности отклика плоскостями, параллельными плоскости х1 0 х2 при различных значениях величины y (см. рис. 5). Как видно из рисунков для построения графиков зависимости для любого параметра j необходимо произвести серию (n) измерений.
При нахождении оптимального (экстремального) значения функции у уравнение (2.25) удобнее использовать разложенным в степенной ряд.
При одном переменном параметре
. (2.26)
При двух переменных параметрах, при использовании уравнения второй степени,
(2.27)
Для практических целей достаточно использовать уравнение второй степени. Тогда уравнение 2.28 для m параметров (j = m) при числе измерений для одного параметра n (i = n) будет следующим:
. (2.29)
Следует иметь в виду, что чем больше переменных параметров и чем больше число измерений в каждой серии, тем большее количество измерений необходимо произвести.
Уравнения (2.27)–(2.29) называют уравнениями регрессии.
Подробно математические методы планирования экспериментов описаны в специальной литературе. Могут быть рекомендованы источни- ки [1, 2, 3, 4].