2. Постановка задачи

3. Методика эксперимента

   1. Подготовка образцов

Протонный обмен

Для проведения протонного обмена на пластину CLN, вырезанную перпендикулярно полярной оси, наносилась алюминиевая маска так, что образовалось четыре различных области: две – покрытые слоем металла только с одной из сторон (Z⁺или Z^-), область, имеющая покрытие с обеих сторон и область, не покрытая маской.

Рис. 12 Схема образца CLN с протонным обменом.

Процесс протонного обмена производился с использованием техники запаянной ампулы с чистой бензойной кислотой, а также с бензойной кислотой с добавлением 1% бензоата лития (прямой протонный обмен PE), при температуре 300°С в течение различных промежутков времени. В результате на поверхности ниобата лития были сформированы протонообменные слои, состоящие в случае разбавленной кислоты из одной 2-фазы, а в случае чистой кислоты из двух фаз – 1 и 2. Оба слоя характеризуются ступенчатым профилем. Благодаря металлической маске были получены четыре области протонного обмена (Рис. ): (1) с протонным обменом только на Z+ поверхности (CLN-PE@Z+), (2) с протонным обменом только на Z- поверхности (CLN-PE@Z-), (3) с протонным обменом на обеих сторонах (CLN-PE) и (4) область без протонного обмена (CLN). Благодаря варьированию времени пребывания образца в кислоте, толщина полученного диэлектрического слоя составила 0.5, 1.5 и 3 мкм (точность определения толщины оптическим методом составляет 0.2 мкм). Образцы были изготовлены в Университете Ниццы София-Антиполис, г. Ницца, Франция.

2. Экспериментальная установка

Для исследования кинетики доменной структуры сегнетоэлектриков использовалась экспериментальная установка на основе поляризационного микроскопа (Рис.), позволяющая проводить комплексные исследования процессов переключения поляризации в сегнетоэлектриках. Непосредственно в процессе переключения проводится запись мгновенных доменных конфигураций сегнетоэлектрика и одновременная регистрация токов переключения поляризации.

Рис.13 Экспериментальная установка для визуализации кинетики доменной структуры: 1- поляризационный микроскоп, 2- источник света, 3 – поляризатор, 4 – образец, 5 – анализатор, 6 – видео камера

Исследуемый образец закрепляется на юстировочном столике поляризационного микроскопа Carl Zeiss LMA 10. Образец представляет собой сегнетоэлектрический конденсатор с жидкими электродами – насыщенный раствор LiCl(Рис.), на который с помощью высоковольтного усилителя Trek 20/20C подавался импульс электрического поля заданной формы (Рис.). Скорость нарастания поля равняется (u₁ –u₂)/(t₁ –t₂). Разность (u₁ –u₂) выбиралась от 2 до 0.5 кВ/мм, а (t₁ –t₂) равнялось 30 с. Так что скорость нарастания поля лежит в интервале (0.02÷0.07) кВ/мм×с

Рис.14 Ниобат лития помещается в жидкостную ячейку, заполненную жидкими электродами (насыщенный раствор LiCl). Диаметр электродов: 1.3 – 3 мм.

Рис.15 Форма импульсов внешнего поля, прикладываемых к образцу. Длительность импульса много больше, чем время переключения, так что можно считать, что переключение происходило в постоянном поле.

Измерение тока при переключении поляризации CLNпроизводилось по модернизированной схеме Мерца с помощью измерительного блока, схема которого представлена на рисунке 16. Выходное напряжение, пропорциональное току, проходящему через образец, регистрировалось с помощью платы сбора данныхPCI-6251 фирмыNationalInstruments. Время дискретизации АЦП платы составляло 100 мкс.

Рис.16 Модернизированная схема Мерца для измерения тока переключения поляризации сегнетоэлектриков. Дополнительные блок введен для ограничения тока в случае пробоя.