Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

ana_him_2_v

.pdf
Скачиваний:
33
Добавлен:
23.02.2015
Размер:
1.83 Mб
Скачать

Готуютьсеріюрозчинівабоодин

стандартрозчи,щофлуоресціюєн; ий

C.пригдотуваннясліджуваногорозчину

Готуютьдосліджуванийрозчин

D.вимірюванняінтенсивностіфлуоресценціїстандартнихрозчинів

Почвимірюваннаютьзбільшконцерозчинів;ятрованих

E.вимірюванняфлуоресценціїдосліджуваног орозчину

Вимірюютьінтенсивніфлуоредосліджуванихрозчинівтьценції;проводятькожне

 

 

визнеменшеачення

4—5 разівзнаходятьсереднєзначення;

 

 

F. розрахунокконцентраціїдосліджуваноїречовини

здійснюютьзаформулою

F= K·c,

длячоговикористовують

F одногозістандартрозчи,блдодосліджуваногозькихів,або

 

 

методом градуювальногографіка.

 

 

Набірзавданьдляперевіркидосягконкрціленняйтних

 

навчання

Оптичніметодианалізубазуютьсявимірювпараметрів,щох рактеризуютьнніефекти

Тест1

 

взаємодіїелектромагнітнвипромінюваннязречовинами.Принципмолекулярного

-

абсорбцаналзасінайногозуований

:

ПоглинаAсвітлавіль. атомаминимині

 

ВипромінюваBсвітла. збуджениатомамитаіо ні

 

ПоглинанніCсвітла.молекулам

и

ВипромінюванніDсвітла. молекулами

 

ПоглинEсвітла.збуджениннітомамитаіонами

Тест2

 

Молекулярно -абсорбційаналізуметодиґру туютьсяоб’єднзакнонуму світлопоглинання,якийназиваєтьсязаконом:

НернстаA.

B.Гейровського -Ільковича ЛенгмюраC.

БугераD. -Ламберта-Бера МенделєєваE. -Клапейрона

 

Тест3

Якерівнян,згідзакБугеранояну

-Ламберта-Бера,даєзмогузрахоптичнугустинувати

(А)розчинузалежновідмолярноїконцентраціїС()?

 

АA=.I/K·C

 

А=С/КlgB.

 

А=К/СC.

 

А= lgK·CD.

 

А E. = K·l·C

Тест 4

 

Уконтрольно -аналітичнійлабораторіїспеціалістідентифікуєсполукизадопомогою

спектхарактефлюоресцельнихорганічистикречов.Щореєсниціїнх

труєспеціаліст?

A. Показникзаломлення

 

B. Оптичнугустину

 

C. Спектремісії

 

D. рНрозчину

 

E.Температурурозчин

у.

 

Тест5

Аналітичневикориемімсійтанняаналтодзаснованоихнаізуикористаннізакону,який

пов'язуєінтенсивністьвипромінюванняІзконцентраціюCма

євигляд:

"

91"

 

A.І=К· C

B.Lg I = C ·L

C.Cx = D · F + C0

D.hv = hv0 + hvn

E.І=К/C

Тест6

Інтенсивніфлуорезалеживідбагасценціїтьфакторів.Вкажітььох,якийзфакторівне впливаєнаінтенсивніфлуорерозчинуречовинис:ценціїть

A. Концентраціяречовини

B. Природаре човини

C. Температураразчину

 

D. рНсередовища

 

E.Об’ємрозчину

Тест7

Спектрфлуоресценціїтайогомаксимумзавжзсунутівідносноспектрапоглинаннята

 

йогомаксимумувбікдовгиххвиль.

Цеявищебулоназванезаконом:

A.Ернста

B.Гейровського-Ільковича

C.Ленгмюра

D.Бугера-Ламберта-Бера

E.Стокса

Тест8

Осноджереломвнимипромінюванняуфлуориметрахє:

AВольфрамова. лампанак лювання BЛампаз. порожнистимкатодом CРтутно. -кварцевалампа DКсенонова. лампа EРен. трубкагенівська

Тест9

Короткочаснул юмінесценцію,щозникаєвідразупіслявиджерелаалзбудження, називають:

AФосфоресценцією. ХемілюмінесценцієюB.

CФлуоресценцією. ФотоколориметрієюD. СпектрофотометрієюE.

Привизначенніцинлікусировиніарськійметодомпорівняннявзялинаважкулікарської

Тест10

3.

сировинимасою1,0грозчкислотітанилиперенесливмколбурнумісткістю100см

Атомнеп

оглинанняцьрозчгопр213,9нмскладаєнуподілок6,0нашкаліприладу.

3 даєпокзшкалоюзання11,5

Стандартнийрозчинцинкуконцентрацією0,6мкгвZnсм1

 

поділок.Визначтемасочастцинвліуксировиніуарській.

 

 

 

 

 

Тест11

Длявизнатріючення

врозчинілікарськречовинивзялипробу500смї

3,потімїївипарилидо

100см 3 тавизначилинатрійметодопомогоюпорівнянняза емісійнфотометрії.

3 дорівнювала25

Інтенсивстандаррозчинуісатріюкоь центрацієюогомг10/дм

одиницьзашкалою

приладу.Інтенсивністьалізованогорозчинувиявиласярівною10

3.

одиницям.Визначиконцентраціюнатрврозчиніл карськоїречовинимг/дм

Коротметовкдроботиазівкиичнінапрактичномузанятті

92"

"

Напочаткузаняттяперевіряєтьсяпідготовленніс

 

 

 

 

 

 

 

тьстудедозаняттяшляхтівусномго

 

 

 

 

 

опиаботестування.Далістудентипрацююсамостьійно

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

надситуаційними

завдтарозрахунковиминнямизадачами.

 

 

 

Даліпроводитьсяпідсумковийконтрользатемою

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(наборитестів)Потім. розглядрезульсамосютаьсяти

 

 

 

 

 

 

 

ійноїроботи,аналізуютьсяпомилки,

 

 

 

 

 

підводятьсяпідсумкизаняття.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

.Додаток

Графлогічноїструктуритеми:

 

 

Флуоритаіншіоптичнімеріяоди

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Різновоптичнихди

 

метод ів аналізу"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Флюорометрія"

 

 

 

Рефрактометрія"

 

 

 

 

 

Поляриметрія"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Показникиметодів

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Інтенсивність

 

 

Показникзал

омлення

 

 

 

 

 

Кутобертанняплощиниполяр заці

"

ї

 

 

флюоресценції"

 

 

 

речовини"

 

 

 

 

 

 

 

поляризованогосвітла

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Іншіоптичніметоди

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Турбідіметрія

 

 

 

 

 

 

 

 

Рентгеноспект

 

 

Нефелометрія"

 

Маспектрометрія"

"

 

 

 

 

 

 

ральнийаналіз

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Оптичніметод ив аналізі лікарськречовинх

"

Заняття№31

Тема. ЕлектрохімічПотенціометріяметодианалізу.

Актуальність теми

93"

"

Електрметодианалізузаснованіхімічнівикористаннізалежностіелектричних

 

 

параме,саме:силитр,напругиумуів,рівноважнихелектроднихпотенціалів,електричної

 

 

провідноскількості, елек рики

,відконцентраціїдослікарсьджуваної

коїсубстанції

розчині.Електрметодианалізумаютьхімічнірядперевагупорівняннізкласичними

 

 

методами:знавищучутливісєктивністьно,селе,експресність,об’ ,можливість

 

 

автомаікомп’ютизераизоцесуїнфармацевтичнихіїлізупреп

 

аратів.Ціметоди

нерозрпов’я аніивнокористансучаснихприладіврізскладностіої,ямщодає

 

 

можливідентифікуватистьзасобирськізгіднометФармакопеїдикУкраїни.За

 

 

допомогоюелектрохімічметоаналізудівйснихюється

 

контроль виробництва таякості

лікарськихсубу учтанційфармацевтичнійснійпромисловості.

 

 

Цілінавчання

Загальнамета. Вміти використовуватипотенціметодианаметричніконтроляяізуякості лікарськихзасобів.

Конкретніцілі. Вміти:

1.Розрізнятивидипотенціометрії (прямапотенціометапотенціометричнети ). уванняія 2.Розрізняіндикатоелектродипорівняніпотеоди. нняціометрії 3.Використовувапридлявимірюванняадиелекстрорушійноїсистемли.

4Вимірювати. рНрозчинів.

Змістнавчання

Теоретичніпитан ня

1Сутність. потенціометрії.

2Класифікація. потенціометричнихметодіваналізу:

2Пряма.1потенціометрія. іонометрія( );

2Потенціометричне.2. титрування;

3Електроди. впотенціометрії.

3.1.Індикаторніелектроди Металічні3.1електроди.1..

3.1.2.Мембранніелектроди.

3.2.Електродипорівняння.

4.ПриладидлявимірюванняелектрорушійноїсилиЕРС().

Графлогічноїструктуритеми.див(.додаток)

Джерелаінформації. Основналітература:

1Аналітична. хіміяВ/..Болотов,О.М.Г йдук,О.М.Светаінчниковавич.;

 

 

 

 

 

 

Підред.

 

В..Болотова.

–Харьків:вид

-воНФАУ Оригінал, 2000.

 

–С. 369

-390.

 

 

2Анал. хиВ/.мБолотовческая. и,А.Н.Гайдукевич,Е.Н.Свечниковадр.Подред; .

 

 

 

 

 

 

 

 

В..Болотова.

–Харьков:изд

-воНФАУЗолотые

страницы, 2001.

–С. 397

– 436.

 

3.Аналітичнахімія

.ІнструментальМатвієнкометодианалізу:навч.посіб/А.Г. ,Оик..

 

 

 

 

 

 

Глушкова,О.В.Новобранова.

–Донецьк:вид

-воНоулідж« »донецьке( відділ), 2010ння.

 

 

–с.

164-194.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.Лекція заналіхіміїнатему:ичної

 

 

Електрметодианалізу,їхкласифікаціяімічні.

 

 

Потенціометричнийметода

налізу,

кулонометрія,

ондуктометрія.

 

 

Додалітература:кова

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.Осаналовыхимиитической

Ю/.Н.

Золотов.

Книга2

. Москва:Высшаяшкола

, 2004. -

с.121-153.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.ДержавнафармакопеяУкраїни.

- 1-евид.

- XРІРЕГ.,:2001с .

 

. 17,с30

-32.

 

Орієнтосновадії на

АлгпотенціометрритмвизначенрНрозчинучногоя

94"

"

1Складіть. приладдляпотенціометричногоаналізу відповідно схеми

1Скляний.1.елеквитвродимайте

 

 

1Хлорсрібний.2. електрод

дистильованнійводінеменшедоби

 

 

заповнітьнасиченимрозчином

 

 

 

 

KCl

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Встановіть.

ручкоюТемпература« розчину»нашкаліприладувеличинутемператури

 

2

буфернрозчиніввмикають" іономірху

режимвимірХ/.Нювання

"

3Відкалібруйте. шкалуприладузадопомогоюбуферних

розчинів

3Введіть.1.употенціоме

-тричнукомірку

 

 

3Введіть.2.употенціометричнукомірку

 

буферозчинйН=тазробіть1,68

 

 

 

буферозчинйН=тазр9,18

обіть

відлікрН

 

 

 

відлікрН

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.Повторітькалібруванняшкалиприладудотихпір,покипоказники шкалинебудутьвідрзначенняізнятисядрНбуферногорозчинуна

величину±0,04одиниці

5Перевірте. шкалуприладу буфернчиномрозрН=4,01та

зробітьвідлікрН

6В. имірьтерНдосліджуваного розчину

6Помі.1.дослтітьджу

-ваний

 

6Ув.2.іономірмкнітьврежимі

розчинвпотенціоме

-тричну

 

рХ/рН,зробітьвідлікрН

комірку Схемаустановкидляпотенціометричноготитрування:

 

 

 

 

 

 

95"

"

1 –магніткамішалка; 2

–хімічнийстаканздосліджувальнимрозчином; 3

"

–електрод

порівняння; 4

–індикатоелект; 5 рнийод

–бюретка; 6

–приладдлявимірюванняЕРС

 

Набірзавданьдляперевіркидосягконкрціленняйтних

навчання

Тест1

Знайдітьоснофактор,вякогоіднийзалежитьозмірстр труваннябка потенціометричномуаналізі:

A. Швидкістьхім ічноїреакції.

B.Концентраціярозч,якинуйтрується.

C.Різністьміжзначенняминормальнихпотенціалівдопісляточкиекві. алентності

D.Іоннасиларозчину.

E.Електропровідністьрозчину.

 

 

Тест2

Зпереліченихелектродіввиберітьіндикателектприотенцрнийод

іометричному

визнатоеквіваленченнікиуметодіти щодоностіреакціїуваннянейтралізації:

 

A. Водневий.

 

B.

Платиновий.

 

C.

Скляний.

 

D.

Срібний.

 

E.

Хлорсрібний.

Тест3

 

 

Знайдітьмет,якийможнавикордляизначенстатизагальсолевконяоцентраціїї розчину:

A.Кулонометрія.

B.Потенціометрія.

C.Кондуктометрія.

D.Електрогравіметрія.

E.Вольтамперометрія.

Тест4

Зпереліченихелектродіввиберітьіндикателектприотенціометричномунийод визнатоеквіваленченнікиуметодіти щодоностіреакціїуванняокислення -відновлення:

A. Водневий.

96"

"

B.Платиновий.

C.Скляний.

D.Срібний.

E.Хлорсрібний.

Тест5

Припотенціометридосліджуваногомутитруваннірозпоблизчтинучки еквівалентностіспостерігаєтьсярізкезміненняпоказника:

A.Силиструму.

B.Потенціалу.

C.Дифузногоструму.

D.Кількостіелектрики.

E.Напруги.

Тест6

Однимзелектрохімічнихметоданалєкондуктомевзу.Кондуктометричнети уванняія неможебутивикоридлявизначеннястанекладурозчину:

A.Сильнихелектролітів.

B.Слабкихелектролітів.

C.Малорозчречов. инних

 

D. Речовин,якімаютьокислювально

 

-відновлюва.стивостільні

 

 

 

 

E. Речовин,якіутворюютьнерозчинніпоєднання.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Тест7

 

 

 

 

 

 

Наважкупроби,якаміститьNaClNaBrмає

 

 

масу 0,2017г

,внеслиумірколбуна100,39

 

мл.Потімвід

ібралиалікв отнучастину20

,00см 3 і відтитрувалипотенціометричним

 

методом0,05020МрозчиномAgNO

 

3.Накривійпотенціометричноготитрування

 

 

 

 

спостерігдваскачкпотенціалуV ли

 

1 =см3і3,42V

2 = 4,76 см3.Знайтимасовучастку

 

Nа ClіNaBrупробі.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Еталонрішенняза

вдання№7 .

 

 

 

 

 

 

 

 

Рішення:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Визначбудуєтьсяре:нняакціях

 

 

 

NaNO3; ДР AgBr →5,3 * 10 -13

 

 

1)

 

NaBr + AgNO3 → AgBr↓+

 

 

2)

 

NaCl + AgNO3 → AgCl↓+

NaNO3;

ДР AgCl →1,78 * 10

-10

 

 

 

 

 

 

Першийскачокпотенціалуспостерігалиприутвор

 

 

енні AgBr,апотім AgCl.Отжена

 

осадження Br- затратили V1 = 3,42 см3 титранту,наосадження

 

 

Cl- – (V2 - V1) = 4,76 – 3,42см

3

титранту.

Масаеквівалента

NaCl = г58,443 -екв/моль,

NaBr = 102,894г

-екв/моль.

 

 

 

 

 

 

Знаходимомасовучастку:

 

 

 

 

 

ω, %

NaBr =

M(AgNO3) * V(AgNO3) * M(NaBr) * V м.к. * 100

 

 

 

 

 

 

1000 * mн * Vаліквоти

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ω, % NaBr =

0,05020 * 3,42 * 102,894 * 100,39 * 100

 

 

 

 

 

 

 

1000 * 0,2017 * 20,00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ω, %

M(AgNO3) * [ V

- V ] * M (NaCl) * Vм.к. * 100

 

 

 

 

 

 

NaCl =

2

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1000 * mн * Vаліквоти

 

 

 

 

 

 

ω, %

NaBr =

0,05020 * 1,34 * 58,443 * 100,39 * 100

= 9,78%

 

 

 

 

 

 

1000 * 0,2017 * 20,00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Тест9

97"

"

Ізмірноїколби,якамістить99,84см

 

 

3 імаєсумішхлоридноїацетатноїкислоти,відібрали

 

аліквчасобтину

!ємом20см

 

3 івідтипотрувалиенціометричнимметод

ом0,1012М

розчином NaOH.Накривійпотенціометрититруванняспостерігдваскачногокали

 

потенціалупри

V1 = 18,96 см3 і

V2 =см21,83 3.Знайдівміскислотг/100(смь

3)умірній

колбі.

 

 

 

 

 

 

 

Тест10

 

Влабораторіюаналізпоступилікарськаречовина,для

 

контрякостівДФУлюї

 

передбаченовизначеннярНїїрозчину.Післяпроведеннядослідженпровізорвстановив,що я

 

 

е.р.с.розчинулікарречовинистановитьької0,0710В.Відомощое.р.с.потенціометричної

 

коміркизсклянимелектурозчиніНодом=

 

 

4,01дорівнює0,2094В.Роз Нахуйте

 

розчинулікарськоїречовини.

 

 

 

 

Еталонивідповідейдорішецільовихнавчальнязавданьих

 

:

 

1. - С, 2. - С,

3. – С,

5. – C

 

Коротметовкдроботиазівкиичнінапрактичномузанятті

Напочаткузаняття перевіряєтьсяпідго овленністьудедозаняттяшляхтівусн мго опитуванняаботестування ,проводитьсяінсз руктажехнікибезхімічнимипеки реактивами.ДалістудентизнайомлятьсяметодикамиекспериментальноїроботиЧерговим.

пропонуєтьсяорганізу ватиробочемісцедлягрупи.Студентипрацююсамостьійно відпдоООД,відностіикладенуметодвка.Поизчнихівкахакінченніроботистуденти записуюсвоїспос,рівняннятереженняьвідповхімреакційч,дпровнихнеодятьбхідні розрахунки.Даліп ровопідитьсясумковийконтрользатемоюнабори(тестів)Потім. розглядрезульсамосюроботи,аналізуютьсятійноїипомилки,підводпідсумкияться заняття.

 

 

 

 

 

Додаток

Графлогічноїструктуритеми:

ЕлектрохімічПотенціометрметодианалізу.

 

ія

 

Видиелектрохімічнихметодіваналізу

"

 

 

 

 

98"

 

 

 

 

 

 

 

 

"

Потенціометрія"

Потенціометричне титрування"

Іонометрія"

99"

"

Заняття№33

Тема: Кондуктометріятакулонометріяякметодианалізу

Актуальність теми

Здатністьпроводитиелектрумчний

 

–важлфізивако

-хімічнавластивістьрозчинів

електролітів.Електрична

 

провідністьзалежитьчинівконцентраціїтаприроди

 

зарядженихчастпр( чиоскладнихстихіонів,колоїднихчасток)Вимірювання. електричної

 

провідноскондук( )використовуєтьсяіометріядлякількісноговизначехімічскладунняого

 

 

розчинів.Впрактиц

іхімічнихтафармлацевтичнихбораторійвикористовдляаналізується

 

розчинівсолей,кислот,органічнихсполук.

 

 

 

Восновукондуктометричногометодуаналізупокладенозалежністьелектричної

 

провіво,змішанихднтаостіневроднелектролітівзчивіднівх

 

їхконцентрації.

Вкулонометричнихметодаханалізудосліджуванийрозчинпіддаютьелектролізу

 

вимкірюютьлькіселек,якавитррикиьнелектрохімічнеатиласяокисленнячивідновлення

 

іонівчиелементів.Кулонометріювикордлявизначеннястовуютькупруму,

 

плюмбуму,

кадм,бістаінмета.юутупісляїхвідновленівтавиділеувільномустані.Методня

 

 

застосовуютьідлявизначорганічне,човняаприклад,аскорбіновхтапікринової

 

кисл,новокаїксихіноліну, т та.

 

 

 

Загальнамета.

 

 

Цілінавчання

Вмітив

икористовувати кондукттакулоякнометріюетодианалізу

лікарськречов. инх

 

 

 

Конкретніцілі.

Вміти:

 

 

1.

Інтерпретувати теоретичніоснови

кондуктометрії.

2.

Інтерпретуватитеоретичосновикуло. ніометрії

100"

 

 

 

 

"

Соседние файлы в предмете Аналитическая химия