Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

ana_him_2_v

.pdf
Скачиваний:
33
Добавлен:
23.02.2015
Размер:
1.83 Mб
Скачать

робочемісцедлягрупи.СтудентипрацююсамосвідптдоьійноООД,відностіикл

адених

уметодичнихвка.Позівкахакінченніроботистудентизаписуюсвоїспос, тереженняь

рівняннявідповхімреакційч,дпровнихнерозрдятьбхідні.Даліпроводитьсяхунки

 

підсумковийконтрользатемоюнабори( тестів)Потім. розглядаюрезультаься

тисамостійної

роботи,аналізуютьсяпомилки,підводпідсумкизаняття.ться

 

Графлогічноїструктуритеми

: Гравіметричнийметоданалізу.Визнмасовоїчення

часткимагніюусоляхмагніюметоосадження.Розрахункимвгравіметрії

 

Гравіметричний"аналіз"

Метод"осадження"

 

 

Метод"відгонки"

 

Метод"виділення"

 

 

 

 

 

 

 

 

Умови"утворення"осадів" Прямий" Непрямий"

Осаджена"форма"

Гравіметрична"форма"

Аналітичні"терези"та"обладнання"

Розрахунки"в"гравіметрії"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

масинаважки

"

 

об'єму"розчину"

 

Результатів

досліджуваноїречовини

 

 

визначень

 

 

 

 

осадника"

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Застосування"гравіметричних"методів"осадження"у"фармацевтическї"практиці"

11"

"

Заняття№1 5

Тема: Гравіметричнийметоданал,методзудгонки.Визначвологиупрепаратахння

Актуальність теми

Методві дозволяєгонкивизнач

 

атимасузалишкупіслявиділенняпевногокомпоненту.

 

 

Непрямийметодвідго

 

нкинайчастішезастосоприв значеннівоуютьлогиікарських

 

 

 

препаратах,інодідлявизначеннявмістукарбонатсульфідів, тасульфітівпісляобробкипроб

 

 

 

 

 

кислотоюіпровспвисушуваннядятьсобомзподальшимпрожарюванням.Наприклад,

 

 

 

так

визначаютьвмі стукристалізаційноїводиунатріютетрабораті

 

.Найчастішен

епрямийметод

відгонкивикорисуконтрольноовують

 

 

-аналітичнійпрактиціприв значеннідоброякісності

 

 

лікарськихсубстанцій

,якімаютьускладімолекуливоди

 

(кристалогідрати), які при

порушенні

мовзберігання

можуть втрачативоду .

 

 

Загальнамета

. Вмітивикористовувати

метод

ивідугравіметричномуонкианадляізі

 

 

кількісного визначення вмістулікарськреч,дотавмішокинх

 

вологиу

лікарськречов. инах

Конкретніцілі

. Вміти:

 

 

 

 

 

1.

Класифікуватигравім

 

етричніметодивідгонки

.

 

 

2.

Визначати масовучасткувологиметодомнепрямоївідгонки

 

.

 

 

3.

Розраховуватимасовучасткукомпонентаметодахвідгонки

 

.

 

 

Змістнавчання

Теоретичніпитан ня

1.Методивідугравіметричномуонкианалізі:

1.2.прямий; 1.3.непрямий.

2.Розрахунки, яківикористовуютьсяметодахвідгонки:

2.1.Визначеннямасилет

коїсполукибезпосереднімв мірюванням;

2.2.З находженнямасизарізницеюмасипрдопіслябивідгонки.

3.Прилади,яківикористовуютьсягравіметричнметодахвідгонк. их

4.Визначенняякостіліка рськихзасобівдопомогоюгравіметричнметодіввідгонк. их

Джерелаінформації

Основнлітература

:

 

 

 

1Аналітична. хіміяВ/..БолотовО.М.Гайдук,О.М.Светаінчниковавич.Підред; .

 

 

 

В..Бо

лотова.

–Харьків:вид

-воНФАУ,

Оригінал, 2004

. –С. 199-205.

2Ана.

литическаяхимияВ/..Болотов,А.Н.Гайдукевич,Е.Н.Свечниковадр.Подред; .

 

 

В..Болотова.

–Харьков:изд

-воНФАУ

, Золотыестраницы, 2001.

–С. 213 - 221.

3Лекція.

заналітичноїхімії

: Кількіснийана. асифікізметодів.Гравіметричнийціяналіз.

 

Осадженатагр віметричнаформисадів.Розрахункигравіметричномуаналізі.

 

 

Додалітературакова

:

 

12"

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.Осаналовыхимиитической

Ю/.Н.

Золотов.

Книга2

. Москва:Высшаяшкола

, 2004. -С .

30-31

 

 

 

 

 

Орієнтовнаосновадій

1. Методвідгонки.Схемавизначеннявологи

влікарськихсполуках

Вибір"методу"відгонки"

Прямий"

 

 

Непрямий"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Визначення"маси"відігнаного"продукту"

""""Безпосереднє"вимірювання" Поглинання"відігнаного"продукту"

Зваження"на"аналітичних"терезах"

Прилади"для"визначення"маси"відігнаного"продукту"

Розрахунок"вмісту"відігнаного"продукту"

13"

"

2Алгоритм. в

изнамасовоїчасткиення

ологиметодомнепрямоївідгонки

 

 

 

 

 

Зважитибюксаналітичнихтерезах

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Поміститибюксу

сушнаильнуафу30хвилин

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Перенестибюу кснаикаторхвилини3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Закритиексикаторна30хвилин

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Зважитибюксаналітичнихтерезах

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

Повторитивисушуводержаннябюксдо відтворюванихрезультатівзважувань

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Поміститибюуекспісляикатордоведеннямасипостійного

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Зважитирозрн ховануапжкутечнихрезах

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Перенестинаважкубюкс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Зважитибюксзнавнаналітичнихжкоютерезах

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Поміститиусушнаильнуафугодини2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

Довестибюксзнав

ажкдопостійногоюзначеннямаси

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Отримативідтворюванірезультатизважувань

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Розрахумасовучасткувологиатинаважці

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

14"

"

Набірзавданьдляперевіркидосягконкрціленняйтних

навчання

Тест1

Приробовідгонзаметодомхіміпоміщуєосадкисуш.ильнуУчомафуповинна знаходитисяречовина?

A.Фільтрувальномупапері.

B.Скляномубюксізізнятоюкришечкою.

C.Тиглі.

D.Пробірці.

E.Час.кліовому

 

 

Тест 2

 

 

Аналітикунеобхіднозробитипрожарювання

осадупритемпературіблизько500С

о .Яке

обладнаннявикористовуєспеціаліст?

 

 

 

 

A. Мікрохвильовапіч.

 

 

 

B.

Муфельнапіч.

 

 

 

C.

Сухожаровашафа.

 

 

 

D.

Плавильнапіч.

 

 

 

E.

Електричнапіч.

Тест 3

 

 

 

 

 

 

Згіднометодикипроведеннягравіметричаналпрямадгозупередбачаєуловлюванняогока

 

 

 

СО2 післярозклнавадужки

CaCO3 задопомогоюпоглинальноїтрубки.Якаречовина

 

 

знаходитьсяутрубці?

 

 

 

 

A. NaOH.

 

 

 

B. NaCO3.

 

 

 

C. NaNO3.

 

 

 

D. NaCl.

 

 

 

E. Na2SO4.

Тест4

 

 

 

 

 

 

Длявизначеннявмістусульфідів,карбонатівтасульфітівфармацевтвикористовує

 

 

 

непрямийметодвідгонки.Я

коюре

човиноюспеціалістобробля

 

єзразки?

A.

Кислотою.

 

 

 

B.

Лугою.

 

 

 

C.

Дист.водою.

 

 

 

D.

Вапном.

 

 

 

E.

Органічнимрозчинником.

Тест 5

 

 

 

 

 

 

Щдобвестиюксдопостійногозначенмасиспеціалістуеобхідноя

 

 

:

A. Ретельнойоговимити.

 

 

 

B.

Обробитикислотою.

 

 

 

C.

Декількаразівпросушити.

 

 

 

D.

Промокнутифільт

рувальнимпапером.

 

 

E.

Протриматиуте .номуісті

Тест 7

 

 

 

 

 

 

.Длявизначенняво

логинаважкукоренівкульбаби5

,1123г

висушили убюксідосталоїмаси

0,4284г.Обчислітьволікарсогістьсировиниувідсоткахкої

 

 

.

Еталонивідповідейдорішецільовихнавчальниня

хзавдань.

"

 

15"

 

 

 

 

 

 

1 –С; 5 –А; 7 –А.

Коротметовкдроботиазівкиичнінапрактичномузанятті

Напочаткузаняттяперевіряєтьсяпідго овленністьудедозаняттяшляхтівусн мго

 

опитування,проводитьсяінсз руктажехнікибезхімічнимипекиреак

тив.Дстудентиамилі

знайомлятьсяметодикамиекспериментальноїроботиЧерг. пр виморганізуватипонується

 

робочемісцедлягрупи.СтудентипрацююсамосвідптдоьійноООД,відностіикладених

 

уметодичнихвка.Позівкахакінченніроботистудентизапи

суютьсвоїспостереження,

рівняннявідповхімреакційч,дпровнихнерозрдятьбхідні.Даліпроводитьсяхунки

 

підсумковийконтрользатемоюнабори( тестів)Потім. розглядрезульсамосютаьсятійноїи

 

роботи,аналізуютьсяпомилки,підводпідсумкиться

заняття.

 

Додаток

Графлогічноїструктуритеми:

Гравіметричнийметоданал,методзудгонки.

Визначвологиупрепаратахння

 

Гравіметричніметодивідгонки

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Прямий"

 

 

Непрямий"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Визначеннямасивідігнаногопродукту

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Безпосереднєвимі

рювання"

 

Поглинавідігнаногопродуктуня

"

 

 

 

 

 

Зваженняаналітичнихтерезах

 

 

Приладидлявизнмвідігнаногосченняпродукту

"

"

 

 

Застосуванметодіввідгофармацевтичнійякипрактиці

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

16"

 

 

"

 

 

 

Заняття№1 6

 

Тема:

Титриметричніметодианалізу

.Тит,їхприганти,розратування

хункив

титриметрії.

Приготування розчинів 0,1МNaOHта0,1МНСl

 

Актуальністьтеми

Титриметричніметодианалізу

 

відносяться дохімічних

методівширокорозпв всюджені

 

хімічнійфармацевтичнійпрактиці.

 

Титриметричкількісногометодианалізузас ова

 

ніна

точномувиміоб'ємурозчиюванреагента,якийвступаєіхімічнуреакціюз

 

 

 

 

досліджуваноюречовиною.

 

За допомогою титруваможнавиз няачити

концентрацію

речоврізноїприродиурозч,утомучислійнахлікарськхімічноїречов.Затипом

 

 

 

 

реакціїрозрізняютьметодикислотно

 

-основного,

осаджува,комплексиметричьного

ного,

окисно-відновноготитрування.Мет ди

титрутрадиційнованняикористовуютьдля

 

визначенняHCl, NH

4OH,фе,натріяолівбензоата,кофеїна

 

-бенатріюзоат,аскорбінової,

нікотинової,глютаміновоїкислот

,тощо .Такожцимиметодамиможнакількісновизначати

 

домулікарськшкиречовхлориди( таіншігалогенідинах,речовини

 

 

-відновникитаін.).

Загальнамета.

 

 

Цілінавча

ння

 

Вмітив

изначатиособливостітитриметричних

методів длякількіс ногоаналізу

лікарськречовинх

.

 

 

 

 

Конкретніцілі.

Вміти:

 

 

 

 

1.Застосовувати класифікації методівтитриметричн огоаналізу затипомреакційтаспособом

титрування.

 

 

 

 

 

2Визначати. особливості

 

приготитрозчинівровауван. ихя

 

 

3.Використовувати способивираженняко

нцентраціїрозчинів

.

4.Готувати0,1

МNaOHта0,1М

 

HCl.

 

 

Змістнавчання

Теоретичніпитання

1.Класифікметодівтитруваннязтипомцхімічнихреакцій:

1.1. Кислотно-основні.

1.2.Осаджувальні.

1.3.Комплексиметричні.

1.4.Окисно-відновні.

2. Класифікаціяметодівзаспос

 

обомтитрування:

2.2.

Пряметитрування

.

 

2.3.

Зворотитрувтитрування(нєззалишком)

.

2.4.Непрямезамісникове( )титрування.

3.Особливосприг тбочихуваннятрозчиніврованих.

3.2.Первинністандартрозчини. і

3.3.Вторинністандартрозчини. і

4. Способивираженконценятр

аціїрозчинів .

4.2.Молярнаконцентрація.

4.3.Нормальконце. нтрація

4.4.Відсотковаконцентрація.

4.5.Титррозчину.

5.Розрахунвтитрвикметріїористаннямрізнихспособіввираженконце. нятрації

6.Пригрозчинівкислоттуванняталугів.

Графлогічноїструктуритеми

. (ди в.д одаток)

Джерелаінформації.

17"

"

Основналітер: тура

 

 

 

 

 

 

 

 

1Анал. хиВ/.мБолотовческая. и,А.Н.Гайдукевич,Е.Н.Свечниковадр.Подред; .

 

 

 

 

 

 

 

В..Болотова.

–Харьков:изд

-воНФАУЗолотые« страницы», 2001.

 

 

 

–с. 230-244.

 

2Аналітична. хіміяВ/..Болотов,

 

 

А.Н.Гайдукевич,Е.Н.Свечниковатаін.Підред; .

 

 

 

 

В..Болотова.

–Харьків:вид

-воНФАУ«

Оригінал», 2004. –с. 2 13-234.

 

3."Лекція"з"аналітичної"хімії"за"темою:"

Титриметрана.Класізметодіви. фікаціячний

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Кислотно-основнетитрув.Поріванкривняалізльний

 

 

 

ихтитрувасильнихтаслабкихня

 

кислот.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

!!!!!

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Додалітературакова

:

 

 

 

 

 

 

 

 

1.Осаналовыхимии.тической

Книга 2.ЗолотовВ.А.

–Москва : Высшая« школа»

, 2004. - с.

31-59.

 

 

Орієнтовнаосновадії

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

АлгопригтмиозчинівтуванняNaOHтаНСl

 

 

 

 

 

 

1. Алгоритмприготуванн

я 250см

3 0,1МрозчинуNaOHприблизної

 

 

 

 

 

 

 

концентрації

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РозрахуватикількікристNaOHзаьалічного

 

 

 

 

 

 

формулою:

 

m = C* M * V"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ЗважитикристалічнийNaOHнахімічних

 

"

 

 

 

 

 

терезахускляномубюксі

 

 

абостаканчику

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Перенестиуконічнуколб

 

 

абостакан

та

 

 

 

 

 

розчинітьудист.во’ємомдіб0,25

л.

"

 

 

 

 

 

 

 

 

ти"

 

 

 

 

 

 

 

Ретельнопереміша

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Перелитиучистий підготований посуд "

Нанестимаркуваннянапосудконцентрація( , дата,виконавець) "

18"

"

 

 

2. Алгоритм

 

 

приготування250млрозчину0,1моль/дм

 

 

3 НСlприблизноїконцентрації

 

 

 

 

 

 

Вімірятигустинувиданогорозчину

 

 

НСl за

 

 

 

допомареометрагою

"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Визначитиконцьентраціюрозчинугов

 

 

"

 

 

моль/дм

3 задоп

омогоюдовідника

 

 

 

 

 

 

 

 

Розрахуваоб′ємкисло,не длятибхідний приготування250мл0,1моль/дм 3 розчину за

формулою V2 (НСl ) = 0,1*250/ С2(НСl )

Відміритимірнимциліндромабопіпеткою

"

розрахованийоб′ємкислоти

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Поміститивідмірянийоб’єму ірнийстаканз

"

невекілдистильованоїоюькістюводи

 

 

 

 

 

 

Довестиоб′ємрозчинудоітки250мл

"

дистильводоюванною

 

 

 

 

Перелитиучистий підготований посуд "

Нанестимаркуваннянапосудконцентрація( , дата,викон авець) "

Набірзавданьдляперевіркидосягконкретнихцення

навчання

ілей

 

 

 

 

 

Тест1

 

Провізор-аналіпроводитьтитриметричнеквизначеннякількісноговмістулікарської

 

 

речовини.Вимірювання

якогопоказника

необхіднопровестианалітику

?

A.Вагирозчину

B.Об’єму розчину титрант у

C.Вагититранту

D.Ваги осаду

E.Густинирозчину

 

 

 

Тест2

 

Вхімічнійлабопроводятьаторії

титриметвизначлікаерчовининняськоїичне

-

відновника.

На якому типі реакцій заснованеце

титрування?

 

 

 

 

19"

 

"

A.Нейтралізації

B.Комплексоутворення

C.Окислення-відновлення

D.Приєднання

E.Заміщення

Тест 3

Провізпровкількіснордить евизначенняаміаку,якийєлеткоюсполук.Якимспособомю титруваннянеобхідноскористспеціалісту? тися

A.Пряме

B.Зворотнє

C.Замісникове

D.Любимспособом

Тест4

Хіміку-аналітику необхідно приготувати первинний стандартний розчин речовини. Із яких нижченаведених речовин можна приготувати такий розчин?

A.K2Cr2O7, Na2B4O7

B.C6H6, C6H5 – CH3

C.CCl4, CH3Cl

D.CH3COOH, HCl

E.NaHCO3, H2CO3

Хіміку-аналіттребапригкуозтзчиночноюуватимолярноюконцентрацією.

Тест5

 

 

Яке

 

 

 

визначення відноситьсядопоняття

мо«

лярнаконцентрац

ія»:

 

 

A. Числомолей

розчиненноїречовини,що

 

приходитьсянамольр1

озчинника

 

B. Числомолейр

озчиненної речовини, щоміститься

в10гр

озчину

 

C. Числомолейр

озчиненноїречовини

 

, щоміститься в100гр

озчину

 

D. Числомолейр

озчиненноїречовини,щоміс

 

титься в1000млр

озчину

 

E. Числомолей

розчиненноїречовини,щоміститься

Тест6

в1000гр

озчинника

 

Яквимповиннівідповідагамреакції,щозаствтитриметричномуосовуютьаналізі?

 

 

 

 

 

 

 

A. Реакція повиннапроходити

 

зворотньо достатнповільно

 

 

B. Реакція повиннабутипрактичнонезворта тня

 

бистропроходити

 

C. Вреакц ії повиннібутипр речовинисутніми

 

, що заважаютьходусновноїреакції

 

D. Реакція повиннайтипритемператусокій

 

рітабутипрактичнозворотньою

 

E. Реакція повиннайти

прин з

ькійтемператур і табут

ипрактичнозворотньою

 

 

 

 

 

 

Тест7

 

 

 

10,мл00

розчинухлорид убар іюреаг ує з 13,53мл0, 01000

 

н розчинусірчанкислоїти

.

Визначьтенормальхлоридуконценбаріютрацію.

 

 

 

 

 

 

 

A. 0, 09162моль/

 

 

 

 

 

 

 

B. 0, моль01628/

 

 

 

 

 

 

 

C. 0, моль02613/

 

 

 

 

 

 

 

D. 0, моль01353/

 

 

 

 

 

 

 

E.

0, моль01528

 

 

Тест8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Хімікготитровауєрозчинтетраборатуатріюий.

 

 

Заякимправиломнеобхідноправильно

 

доводитирівеньрозчмітмірнійнуколбі?и

 

 

 

 

 

 

 

A.За правиломВант -Гоффа.

B.Заправил омПанета -Фаянса.

C.Заправил омбуравчика.

D.Заправил ом Марковникова.

E.За правиломмен іска.

Тест9

20"

"

Соседние файлы в предмете Аналитическая химия