ana_him_2_v

3Використовувати. методикондуктометр ичноготакул титруваннянометричного. 5.Інтерпретувативикориселектрохімічнихметодіваналізуняфармацевтичнійпрактиці.

Теоретичніпитання			Змістнавчання
1Те. основиретичнікондуктометричногометодуаналізу.
2Апарату. ,щовиковркоистовуєтьсяа			ндуктометрії.
3Види.кондуктометрії.
3.1.Прямакондуктометрія.
3.2.Кондуктометричнетитрування.
4.Типикркондуктометричноговихтитрування.
5.Високочастотнетитрування.
6.Використання кондуктометричного методуваналізі.
7.Перспективирозвиткуконду		ктометрії.
8.Теосновиретичні	кулонометричного методу.ЗаконФарадея.
9Різновиди. кулонометричногоаналізу.
9.1.Прямийкулонометричнийаналіз.
9К.2. улонометричтитруван.Визначкі точкицтитруванняеннявої.
9.3.Кулонометріяприпостійномуструмі,пр				ипостійномупотенціалі.
10.Апара.Застваналізіосуванняура.
11.Перспекрозвиткуметоду. иви
Графлогічноїструктуритеми.див(.додаток)
Джерелаінформації.
Основналітер: тура
1Аналітична. хіміяВ/..Болотов,О.М.Г йдук,О.М.Светаінчниковавич.П;							ідред.
В..Болотова.	–Харьків:вид	-воНФАУ Оригінал, 2004			. –С. 3 70-380.
2Анал. хиВ/.мБолотовческая. и,А.Н.Гайдукевич,Е.Н.Свечниковадр.Подред; .
В..Болотова.	–Харьков:изд	-воНФАУЗолотыестраницы, 2001.				–С. 398 - 408.
3.Аналітичнахімія.	ІнструментальМатвієнкометодианалізу:навч.посіб/А.Г. н,Оик..
Глушкова,О.В.Новобранова.		–Донецьк:вид		-воНоулідж« »донецьке( відділ), 2010ння.			–с.
194-207,с. 231	-243.
4.Лекціїзаналіхіміїнатему:ичної			Електрметодианалізу,їхклаімічні				сифікація.
Потенціометричнийметода		налізу,	кулонометрія,		ондуктометрія.
Додалітература:кова
1Ос. аналовыхимиитической		Ю/.Н.	Золотов.		Книга2	.Москва:Высшаяшкола, 2004.	-
С.153-160,С. 192	-196.
Набірзавданьдляперевіркидосягконкретнихцення							ілей
			навчання
Восновукондуктометричметодуаналізупокладезалежність: аого				Тест1
A. Електпровідичозноїсті			чинівелектролітівїхід			концентрації

B.Е.р.с.електрохімічногоколавідактивностідосліджуваіонарозчиніого

C.Силиструмувіднапруги

D.Сили струмувідконцентраціїрозчину

E.Електпровідичозчинівелектролітівновідїстінапруги

Тест2

101"

"

Назвітьмет,якийможнавикорддляизначенстатизагальсольовоїконцентраціїя розчину:

A.Кулонометрія

B.Потенціометрія

C.Кондуктометрія

D.Електрогравіметрія

E.Вольтамперометрія

Тест3

Хімікпроцінкуводитьякостідистильоввозадопомогоюметодуан,заснованогоалізуї навимірюванніелектропр.Якимметсковідностідомхімікристався?

A.Кулонометрія

B.Потенціометричнетитрування

C.Прямакондуктометрія

D.Кондуктометричнетитрування

E.Прямапотенціометрія

Тест4

Вимірювелектраелектричнбонняпровіднопдосліджурурозчинустіпрогованогоодять велектрохімічнійкомірці,вякувмонтовані:

A.Платиновіелектроди

B.Хлорсрібніелектроди

C.Спіздраліоту

D.Електричнамішалк« »

E.Скеляніектроди

Тест5

Провізпровкількіснеовизначрдитькупрумуепрямтодомннякул.Якийнометріїприлад можевикористатиспеціалістдляпроведеннявимірювань?

A.Кулонометр

B.Кондуктометр

C.Іономір

D.рН-метр

E.Термостат

Тест6

Впроцесікулонометричноготи труваннявизнареагуєтитрантомречозв на,який одержврезеулєтьсяектрохімічьтатіреакціїнаелек.Такродіитрантйоїазивають:

A.Первинним

B.Вторинним

C.Електричним

D.Електрогенерованим

E.Електроноактивним

		Тест7
Влабопроводитьсяаторіїкулонометри		чнетитрування.Регенераціятитранту
електркомірціп проходитихімічнійвинназаумови:
A. Посилиструмутійної
B. Постійноїнапруги
C. Перемінноїсилиструму
D. Постійноїелектропровідності
E.Постійногоопору
		Тест8
Спеціалістконтрольно	-аналітичноїлабопраторії	оводитьвизначлікарськоїечовининняза
допомкулонгтитрувавикористаннямоюметричногоз реакціїейтралізації.Яким

102"

"

приладнеобхіск мридвляностакінточкиовленняцевоїисятитруванняданому випадку?

A.Амперметром

B.Поляриметром

C.Рефрактометром

D.Кондуктометром

E.рН-метром

Фахіпроводитьвизначенняецьшкідливоїдомішкадміюулі сировиніарськійметодом			Тест9
прямоїкулонометрії.Такевизначенняпроводзаумовить			:
A. Постійногопотенціалуробочогоелектрода
B. Перемінногопотенціалуроб		очогоелектрода
C. Посилиструмутійної
D. Постійногоопору
E.Постійноїелектропровідності
			Тест10
Електопікондуктометричноїичнийкоміз0,1000Мкиозчином			KCLскладає14,86ом.
Визначнепостійнуцієїконд коміркиктометричної(			t = 25Cо).
Розрахуйтекривукондуктотитрування50млМетрич,01розчинуого			Тест11	HCl 0,1Мрозчином
NaOH.Ступіньдисоціаціївусіхвипадкахрийнятирівним0,90Константакомірки. 0,4см				-1.
			Тест12
Розрахувакривукондуктотитрування50,0м0,01летричногоМро			зчину CH3COOH 0,10
Мрозчином NaOH.Константакоміркисм0,4			-1.
			Тест13
Кулонометричнетитрування		Cr2O72-	всульфатнокисломурозчиніелектрогенерованими
іонами Fe2+ присиліструму20,0мАзакінчилося250точка( завершеннятитрування				Cr2O72-)
визначалася зазміноюпотенцііндикелектродуа)луто. ного			Скількихрому(вигляді
знаходитьсяврозчині?
Еталонивідповідейдорішецільовихнавчальнязавданьих			:
5. – B; 6. – D;	9. – B.
Натит5,0млруванозчитіоспринсиліяуструмульфату4,0мА
"Знайдімасувідттіосульфатуитрованого.			Рішення.	витрачено185,5с.
Заформулоюзнаходимокількіселек,витраченоїрикинаьтитрування:
	Q=Iелtел
		Q = 0,004 · 185,5Кл = 0,740
Або
Цеозначає,щовпроцесітитруванняокислено7,67 · 10			-5 мольеквівалентів.
Зрівняннянапівреакції		2S2O32- - 2e↔ S4O62-
бачимолярна,щомасаеквіваледорівнюєту
Зн,вачитьліквот	нійчастині5,0мланалізоварозчимістилосьнуого		103"
"

		7,67 · 10-5 · 158,1г = 0,0122			Na2S2O3.
Відповідь: 0,0122г
Коротметовкдроботиазівкиичнінапрактичномузанятті
Напочаткузаняттяперевіряєтьсяпідго овленністьудедозаняттяшляхтівусн мг							о
опиаботестування.Далістудентипрацююсамостьійно						надситуаційними
завдтарозрахунковиминнямизадачами.			Даліпроводитьсяпідсумковийконтрользатемою
(наборитестів)Потім. розглядрезульсамосюроботи,аналізуютьсятійноїипомилки,
підводятьсяпідсумкизаняття.
Графлогічноїструктуритеми:			Кондуктометріятакулонометріяякметодианалізу				Додаток
					"
		Видиелектрохімічнихметодіваналізу

Безперебігуелектрохімічнихреакцій	"		Зперебігомелектрохімічнихреакційна		"
наелектродахелектрохімічноїкомірки			електродахелектрохімічноїкомірки

Кондуктометрія"

Увідструмуутності

"

Підієюструму

"

Потенціометрія"

Кулонометрія"

"

Низькочастотне титрування"

Високочастотне титрування"

Іонометрія"

Потенціометричне

титрування"

"

титрування"

Пряма

Прямакулонометрія

Кулонометричне

	Прилади,яківикористовуютьсяелектрохімічнихметодаханалізу	"
	Електрохімічніметод ианалізу в дослікарськідженніречовинх	"

Заняття№33

Тема: Вольтамперометрія

104"

"

Актуальність теми

Методианалізу,заснпопованібудові		ляризаційнихкривихвольтамперограм( ),
отриманихвелектролітичнихкомірках,називаютьсявольтамперометричними.
Вольтамперограмадозволяєодночасноотриматиякіснукількіснуінфопромацію
речовину,атакожпрохарактерелектпроцесу. одного		Майжевсі	катбагатоіони
неорганічниханіонів	(	таінші)відновлюютьсянартутному

крапелектроді.иннПолярографічнорізновидму( вольтамперометрії)проводятьякісний аналізрізнихкласіворганічнречов:альдегід,кетони,фехтаін.олів

Сучаснавольтамперометрія –високочутливтаекспреснметодвиз ийачення неорганічнхта речов,якзастосовуютьиийдлянханалізубіохімічних,медичних, фармтіна.обєктівцевтичних.

Цілінавчання

Загальнамета.		Вмітивикористовувативольтамперометр			іюдляконтролюякості	лікарських
речовин.
Конкретніцілі.		Вміти:
1.	Трактуватитеоретичніоснови			вольтамперометрії.
2.	Проводития		кіснийполярографічнийаналіз.
3.	Проводитик		ількіснийполярографічнийаналіз		.
4.	Використовувати"вольтамперометричне"титрування.

Змістнавчання

Теоретичніпитання

1Принцип. вольтамперометрії.

2Якісний. полярографічнийаналіз.

3.Кількіснийполярографічнийаналіз.

3Метод.1стандарт. розчи. нихів

3Метод.2градуювальгого. графіку.

3Метод.3добавок. .

4Апаратура. методу.

5Амперометр. ичнетитрування.

Графлогічноїструктуритеми.див(.додаток)

Джерелаінформації. Основналітер: тура

1Аналітична. хіміяВ/..Болотов,О.М.Г йдук,О.М.Светаінчниковавич.Підред; .
В..Болотова.		–Харьків:вид	-воНФАУ Оригінал, 2000.				–С. 391 -404.
2. АналхиВ/.мБолотовческая. и,А.Н.Гайдукевич,Е.Н.Свечниковадр.Подред; .
В..Болотова.		–Харьков:изд	-воНФАУ		Золотыестраницы, 2001.		–С. 4	21 - 435.
3Аналітична. хімія.ІнструментальМатвієнкометодиналізу:навч.посіб/А.Г. н,Оик..
Глушкова,	О.В.Новобранова.		–Донецьк:вид		-воНоулідж« »донецьке( відділ), 2010ння.			–с.
207-231.
4."Лекція"з"аналітичної"хімії"на"тему:				"Електрметодианалізу,їхкласифікаціяімічні.
Потенціометричнийметода			налізу,	кулонометрія,		ондуктометрія.
Додалітеркова		атура:
1Ос. аналовыхимиитической			Ю/.Н.		Золотов.	Книга2	.Москва:Высшаяшкола, 2004.	-
с. 160-189.

105"

"

		Орієнтосновадії	на
	Алгполярографічнихритмвизначень
1. Електрохімічнуоміркузаповнюютьдосліджуварозчином,вносятьфо овийим
електроліт.
2. Черезозчинпродуваютьі ертнийгаз			(N2, Аг)впродовж	5 хвдлявидалення
розчиненогооксигену,щознахв .дитьсязчині
3Підключаю. дополярографаелекелектрохімічноїьродикомірки.
4. Вибираютьнеобхіднийрежимроботиполярографа:амплітудурозгортки				поляризуючої
на,почругинатковупругу	, чутливість.
5. Реєструютьполярограмунеменше		3 разів.
6. Відкоміркулючаютьвідполярографазаповнюютьдистильованоюводою,приц ому
ртутнийкраплиннийелектрзалишаютьу о.дмірці
Підчасроботиретельнодод		ержуйтправилтехнікибезпекисьІправилроботизіртуттю.

Набірзавданьдляперевіркидосягконкрціленняйтних

	навчання
	Тест1
Провізпроввольтампердитьвизначлікарськреометр.човнняПрцьвіинїмуичне
реєструєзалежністьсилиструму,як	ийпроходитьчерезрозчин,від:
A. Е.р.с.

B. Напруги

C. Електропровідності D. Опору

E. Потенціалупівхвилі

106"

"

	Тест2
Якщовякостіробочогоелектродувольтамперометріївикористовують	електродз
поверхноновлюється,щобезперервно,тотакийметоданалізуназивається	:
A. Импульсним
B. Інверсійним
C. Кондуктометричним
D. Потенціометричним
E. Полярографічним	Тест3
Вконтрольно -аналітичнійлабопровізорпроводитьаторіїідентифікаціюлікарської
речовиниметодомполярог.Якісноюхарафіїктерисречовиницьомумеєтодіикою	:
A. Потенціалпівхвилі
B. Величинаелектрорушійноїсили
C. Висотаполярографічноїхвилі
D. Полпоженнялярографічноїхвилі
E. Ширинаполярографічноїхвилі	Тест4

Назвітьелектрод,якийоберепровізорякостіробочогодляполярографічногоаналізу:

A.Платиновий

B.Хлорсрібний

C.Ртутнийкраплинний

D.Скляний

E.Кальцієвиймембранний

Тест5

Вконтрольно -аналітичнійлабопроводитьсяаторіїякіснийанасумішілікарськзречовинх методомполярографії.Дляякісноговизначдекількохучовинсумішіннянеоб,щобїхідно потенціали івхвильрозрізнеменіжялися:шеа

A.0,2В

B.2В

C.20В

D.0,02В

E.0,002В

Тест6

Амперометричнетитрупобудовнаизнантоаеквівянекиннізрізкоюалентності змінвпроцесітитруванняювеличини:

A. Дифузійногоструму

B. Е.р.с.

C. Електропровідностірозчину D. Напруги

E. Потенціапівхвиліу

		Тест7
	Провізпроввизначеоконцентраціїдитьіонівя	Zn2+ задопомогоюамперометричного
	тит.Прицьомууванняспеціаліреєструєдифузійний,щопроходитьрумчерез
	електрохімічнукомірку,табудуєграфікзалежностідифузійного	трумувід:
	A. Концентраціїтитранту
	B. Масититранту
	C. Об'ємутитранту
	D. Напруги	107"
	"

E. Потенціапівхвиліу

Тест8

Оберітьелектр,якийпроможевдізорикористякіндикприампеатоирнийметричному титруванні:

A.Каломельний

B.Хлорсрібний

C.Платиновий

D.Водневий

E.Скляний

			Тест9
Розрахуйтепотенціалпівхвилідля			Cd2+ на(фоні0,1М	NH4Cl)повіднводневогошенню
електр,якщопотенціалпідувиміря, хвилівідннасиченогоийшеннюкаломельного
електроду,дорівнює – 0,60В.			Тест10
Розрахупотенціалпівхвилідлярозати			чину Cd2+ в 0,005Мрозчині(		NH4)2C2O4,якщопри
відсутності(	NH4)2C2O4 потенціалпівхвилідорівнює			– 0,60В.КонстантаестійкостіК		н
[Cd(C2O4)2] 2 - = 4,2·10-6.
Еталонивідповідейдорішецільовихнавчальнязавдань: их
1. - C,	2. -Е,	3. –В ,	5. – E

Коротметовкдроботиазівкиичнінапрактичномузанятті

Напочаткузаняттяперевіряєтьсяпідго овленністьудедозаняттяшляхтівусн мго
опитуванняаботестування.		Даліс	тудентипрацююсамостьійно	надситуаційними
завдтароннями	зрахунковимизадачами.		Даліпроводитьсяпідсумковийконтрользатемою

(наборитестів)Потім. розглядрезульсамосюроботи,аналізуютьсятійноїипомилки, підводятьсяпідсумкизаняття.

		Заняття№34
Тема.	Хромаметоди.Папероваографічнітатонкоша	ровахроматографія

			Актуальність теми
Хроматогрназивафієюють			процесрозділсумішей,човинякийннязас ований
кількіснихвідміннуповедінцікомпстях,щр нентівзділюються					,приїхбезперервному
перерозподіліміждвомафаз,щок минтактують,					одназякихнерухома,другамає
постійнийнапрямокруху.Хроматвикодляроздграфистовуютьскіладеннихя
лікарськихсумішейнакомпо,визступеняентиаченнячистабоднорідностітилікарських
субстанцій.Згідно		з	ФармакопеєюУкраїнихроматографію		використовують як	для
ідентифікаціїфармацевтичнихпрепаратів,				такі	длякількісноговизначення
багатокомпонентнихлікарських			форм.
Загальнамета.			Цілінавчання
	Вмітив		икористовуватирізні	видихроматографічнихметодіваналізу		для
контролюякостілікарс		ькихречовин.		108"
Конкретніцілі.	Вміти:

"

1Трактувати. теоретичніосновихроматографії. 2Використ. тонкошаровухроматографіювуватидлярозділс мішей.човинння

3Вико. хромистовуватинпапетогдлярозділеннясумішейафіюкатіонів.

4Визначати. особливо стехнікпроведенняхроматографування.

Змістнавчання

Теоретичніпитання

1.Теоретичні основиікласифікаціяхроматографічнихметодіваналізу.

2.Адсорбційнахроматографія:

2.1.Основиметоду;

2.2.Умовиадсохроматографіїбційної;

2.3.Можливостіметоду.

3. Розподільчахрома

тографія:

3.1.Розподільчахромнпапе;тогріафія

3.2.Утонкшарісо.рбентуму

4.Іонообхром: атографіяінна

4.1.Іонообміннарівноваг;

4.2.Констаіонобміну;огота

4.3.Іоніти,їхкласифікаціявластивості.

Застосуванняхроматографічнихметк нтрольнодів

–аналітичнійпрак

тиці

Графлогічноїструктуритеми.див(.додаток)

Джерелаінформації. Основналітер: тура

1Аналітична. хіміяВ/..Болотов,О.М.Г йдук,О.М.Светаінчниковавич.Підред; .
В..Болотова.	–Харьків:ви	д-воНФАУОригінал, 2004.				–С. 405	-413.
2Аналитическ.	аяхимияВ/..Болотов,А.Н.Гайдукевич,Е.Н.Свечниковадр.Подред; .
В..Болотова.	–Харьков:изд		-воНФАУЗолотыестраницы, 2001.				–С. 436 - 445.
3Аналітична. хімія.ІнструментальМатвієнкометодиналізу:навч.посіб/А.Г. ,Оик..
Глушкова,О.В.Новоб	ранова.		–Донецьк:вид	-воНоулідж« »донецьке( відділ), 2010ння.				–с.
261-276.		""
4.Лекція заналіхіміїнатему:ичної			"Хромаеанато.Кгрдилаізуметодівсифікаціяфічні,
використанняїханалізі.
Додалітература:кова
1.Осаналовыхимиитической			Ю/. Н. Золотов.		Книга1.	Москва:Высшаяшкола		, 2004. -
с.260-348.
2.ДержавнафармакопеяУкраїни.			- 1-евид.	- XРІРЕГ.,:2001с .			. 41-47.

Орієнтосновадії на

Алгоритмпроведення висхідноїпаперовхроматографіїабот нк шарової

Дляпроведенняхроматогр афічнихдослідженьнеобхідноматихроматогкаме, рафічну розчабосирозчинникстемудляхроматогр,фільтрувальп,насичепірфуваннийя

109"

"

нерухомфабо, зг дляютовітонкошаровоїюхроматографіїпластинки,розчини
досліджуванихречовин.
1. Підготовкахроматографічноїкамери.
Ухроматогкаме,щоявляєсобоюрускляафічпосудинузпритерткришкою,вн сять
системурозчинниківдляхроматогррухома( фаз),ретельнозакриваютьфуваннякамеруі
залишаютьнеменіжше		2годдля	насичення.
2. Підготовкахроматогпаіпластинеру. афічного
Хроматографічнийпапір,нарізанийувідповідностіфо озмікамеримою, росочують
нерухомоюфазоюнаприклад( ,буфернрозчином),висушують.Пластинку				«Silufol»
розрізаютьнасмугипевноїшириниувідповідності			зрозмірамикамери.
3. Нанесрозчие,щочовиняднівсліджуються.
Нависушпаабопластинціеріному			«Silufol» навідстані	1— 2 смвідкраювідмічають
олівцемлініюст«»,ачерезрт		10	смлініюфініш«»На.лініїстарт«»точкамипозначають
місцянанесенняп		робтак,щобміжнимибулавідстань	2,5—3 см,авідкраюсмуги		1,5—2 см.
Досліджуванірозчининаносятьмікропіпеткабокапіляр.Післявбиранняроюмзчини
наносятьщеразідаютьввібр.Діплямиаметртисяповбутинебільшнен				0,5	см.Хрома -
тогрпафічнийп		ірабопластинкупоміщаютькамерудляхроматографування.
2.	Проявленняхроматограміобчисленняхроматогрконст. антфічних
Хроматографуванзакінчують,колирозчинникдосягаєлініїфі«»П. ішаябопір
пластинкувисушПроявляють. хроматограмуУФ			-променях,пардийодуабоми
вприскуютьрозчинвід овідногороявникам.			Rf	—як відношеннявідстані
Знаходятьверхнюкромкуплямиівизначаютьвеличину
стартовоїлініїдоверхньоїкромкиплямиівідвідсталінртовоїнідоіфронтунії
розчд(.ивнника		схему).

"

Схемавизначення Rf

Набірзавданьдляперевіркидосягконкрціленняйтних

навчання

Тест1

110"

"