2.3.3. Вторичная ионная масс-спектрометрия (вимс) пленок

При соударении высокоэнергетического иона с поверхностью, последней

передается часть кинетической энергии налетающего иона. В результате столкновения налетающий ион, в зависимости от энергии, может отразиться или рассеяться внутрь твердого, кроме того, с поверхности твердого тела могут распыляться атомы матрицы. Распыляемыми частицами являются фрагменты, покидающие поверхность в результате диссипации энергии ионов. Как правило, большинство этих распыленных частиц возникает в одном, двух верхних атомных слоях у поверхности [103-105].

Метод ВИМС хотя и является разрушающим, но распыленные частицы, будучи фрагментами поверхности несут информацию о химическом составе приповерхностного слоя.

Исследуемая поверхность бомбардируется пучком первичных ионов с энергией порядка кэВ. Выбитые с поверхности атомы и молекулы вылетают в виде нейтральных частиц, находящихся в возбужденном состоянии, либо в виде положительных или отрицательных ионов. Часть их попадает в масс- спектрометр МС-7201М (технические характеристики в таб. 2.1) [106], где они сепарируют согласно отношению их массы к заряду.

Масс-спектрометрия проведена на масс-спектрометре МС-7201М.

Источник ионов - ячейка типа Пеннинга. Масс-анализатор - монополь. Первичные ионы - Ar⁺, энергия - 4,5 кэВ. Условия вакуума: давление в камере

анализа не хуже 2⋅10^-5Па.

Исследуемые образцы бомбардировались потоком первичных ионов

аргона, фокусируемых в пятно диаметром 1,5÷2 мм. Угол падения 45^о. Для исключения эффекта кратера использовалась диафрагма тантала с диаметром

отверстия 1 мм, накладываемая на область анализа. Распыляемое вещество с

60

Технические характеристики МС-7201М

Диапазон анализируемых массовых чисел

в рабочем режиме

в обзорном режиме

Разрешающая способность в рабочем режиме на уровне

50% от интенсивности пиков масс-спектра

Ток пучка первичных ионов

Диаметр пучка первичных ионов на поверхности образца

Порог чувствительности по току вторичных ионов на

выходе масс-спектрометра, ограниченный шумами

Максимальное время регистрации полного спектра масс в

автоматическом режиме

Таблица 2.1.

1÷250 М

1÷450 М

не менее 3,0 М

не менее 15 мкА

не более 3 мкм

не более 10^-10 А

(305) мин

помощью системы фокусирующих линз направляется на вход монополя и

анализируется в нем по массам. На выходе регистрирующей системы получали спектр «Интенсивность - массовое число» - набор спектральных линий. Для профилирования по глубине выбираем наиболее интенсивные линии спектра для исследуемых элементов: Zn(64), O(16), C(12), S(32), Se(80). Записываются значения интенсивностей выбранных пиков через заданные промежутки времени. При использованных режимах съемки скорость травления составляла 1,2÷1,5 нм/мин.

Концентрацию элементов рассчитывали с использованием эмпирических коэффициентов чувствительности для данного прибора, определенных на эталонных образцах с известной концентрацией изучаемых компонентов. Формула расчета концентраций аналогична формуле (2.11), использованной в методе РФЭС [104]. Использование эталонов при их одновременной съемке с

исследуемыми образцами видентичных условиях позволяет учесть

селективность травления, приборные факторы, распыление вещества в виде многоатомных кластеров и др., которые учитывать аналитически очень

61

проблематично. Наличие оксидов контролируется по пикам с массовыми

числами mMe+nO.