18. Что представляют собой стандартные образцы для химического анализа?

Стандартные образцы - важнейшее средство обеспечения качества количественного химического анализа. Они являются частным случаем образцов сравнения — это материалы или вещества, используемые для обеспечения качества измерений,- для градуировки, аттестации методик, оценки статистических характеристик измерительного процесса, внутрилабораторного контроль качества, внешней оценки качества и т.д.). Образцы сравнения, утвержденные официальными организациями, называют стандартными образцами состава, или просто стандартными образцами. Содержание определяемых веществ в стандартных образцах известно с известной погрешностью. Для удобства использования образцы сравнения делят на части. Общие требования, предъявляемые к стандартным образцам: стабильность, однородность и адекватность. По назначению выделяют стандартные образцы, предназначенные для непосредственной оценки правильности анализа; для градуировки; для использования в качестве добавки; и в качестве суррогатов.

19. Каким образом оценивают пригодность стандартных образцов состава веществ?

Важнейшие показатели качества стандартных образцов, которые должны удовлетворять определенным требованиям, - стабильность и однородность. Для многих стандартных образцов требуется также адекватность исследуемым рутинным пробам.

Под стабильностью стандартных образцов понимается такое его качество, когда изменение концентрации определяемых веществ, включая форму, в которой они находятся (если она влияет на результат анализа) от момента аттестации образца до момента применения мало по сравнению с погрешностью стандартного образца. Для обеспечения стабильности стандартного образца во многих случаях требуется специальная их обработка. Стабильность стандартного образца обычно выражают в виде срока его годности, то есть времени, в течение которого погрешность, связанная с нестабильностью, не превышает допустимого значения.

Однородность(гомогенность) стандартных образцов есть свойство, выражающееся в постоянстве значения аттестуемой характеристики для любой части образца-концентрации определяемых веществ, измеренной методами, для обеспечения качества которых предназначен образец. Характеризуют обычно неоднородность- степень отклонения от однородного состояния, которую рассматривают как случайную величину. Характеристикой неоднородности является стандартное отклонение неоднородности. Требование однородности должно соблюдаться как в пределах каждого экземпляра, так и между ними.

Адекватность требуется обычно от стандартных образцов сложного состава и заключается в том, что содержание определяемого вещества в них, содержание других веществ и физико-химические свойства близки к таким же показателям рутинных проб.

20. Для чего нужна аттестация методик количественного химического анализа?

В России аттестации в обязательном порядке подлежат методики КХА, используемые в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора. Это те же сферы, в которых осуществляется обязательный метрологический надзор средств измерений. Методики. используемые в других областях, аттестуются в добровольном порядке. Тем не менее, это делается достаточно часто, так как результаты анализа, выполненного по аттестованной методике, часто вызывают больше доверия. В России аттестацию осуществляют метрологические службы и другие метрологические организационные структуры, разрабатывающие и примеряющие методики выполнения измерений. На аттестацию представляются: исходные требования на разработку методики; документ (проект документа), регламентирующий методику; результаты исследования характеристик методики (если оно проводилось). Организация, осуществляющая аттестацию, проводит метрологическую экспертизу представленных документов как по форме, так и по содержанию. При положительном результате аттестации документ, регламентирующий методику, утверждается, а сведения о ней заносятся в соответствующие реестры. После этого методика считается аттестованной и допускается к применению. При всей привлекательности процедуры аттестации требование обязательности аттестации методик КХА имеет и отрицательные последствия: а) аттестация методики влечет за собой дополнительные затраты; б) требование обязательной аттестации зачастую сдерживает технический прогресс: вновь разработанные методики, превосходящие аттестованные по метрологическим характеристикам или по экономичности, не могут быть использованы до их аттестации; а) часто создается иллюзия, что при использовании аттестованной методики лаборатория решает все проблемы обеспечения качества анализа (что не соответствует действительности).