- •Министерство образования Республики Беларусь
- •(Уирс) методические указания
- •Могилев 2004
- •Качественный элементный анализ
- •Отношение органического вещества к нагреванию
- •Открытие углерода и водорода в органическом веществе
- •Открытие азота, серы и галоидов в органическом веществе
- •Проба на серу
- •Проба на азот
- •Проба на галоиды
- •Проба Бейльштейна на галоиды
- •Качественный функциональный анализ
- •Кратная связь
- •Реакция с бромом
- •Реакция с перманганатом калия
- •Гидроксильная группа
- •Реакция с сероуглеродом и щелочью
- •Реакция на фенолы
- •Реакция на гликоли и многоатомные спирты
- •Карбонильная группа
- •Реакция с солянокислым гидроксиламином
- •Реакции с 2,4-динитрофенилгидразином
- •Реакция Толленса на альдегидную группу
- •Реакция с реактивом Фелинга
- •Карбоксильная группа
- •Реакция на кислотность среды
- •Реакция с гидрокарбонатом натрия
- •Качественная реакция-оксикислот с хлоридом железа (III)
- •Качественная реакция бензойной кислоты с хлоридом железа (III)
- •Обнаружение сложного эфира
- •Углеводы
- •Реакция на углеводы с-нафтолом (реакция Молиша)
- •Реакция Троммера на альдозы
- •Реакция Селиванова на кетозы
- •Реакция крахмала с йодом
- •Тонкослойная хроматография сахаров
- •Обнаружение аминогруппы по реакции с 2,4-динитрохлорбензолом
- •Исследование основности аминов
- •Биуретовая реакция на белки
- •Обнаружение жиров
- •Определение непредельных кислот в жирах
- •Определение кислотности жиров
- •Омыление жира
- •Определение перекисного числа жира
- •Пищевые красители
- •Инфракрасная спектроскопия в анализе строения органических соединений
- •Тонкослойная хроматография в анализе органических соединений
- •Использование констант для идентификации органических соединений
- •Температура плавления
- •Температура кипения
- •Определение плотности
- •Показатель преломления
- •Задача на идентификацию неизвестного органического вещества
- •Предварительное исследование вещества
- •Качественный анализ
- •Открытие функциональных групп
- •Качественные реакции на кратные углеводородные связи
- •Открытие ароматических систем
- •Открытие гидроксильных групп
- •Открытие альдегидов и кетонов
- •Открытие карбоновых кислот и их производных
- •Открытие аминов и аминокислот
- •Открытие углеводов (моно– и дисахаридов)
- •Идентификация отдельных соединений
- •Спирты и фенолы
- •Альдегиды и кетоны
- •Кислоты
- •Список использованных источников и рекомендуемой литературы
Амины
Обнаружение аминогруппы по реакции с 2,4-динитрохлорбензолом
В бесцветном 2,4-динитрохлорбензоле атом хлора весьма подвижен и в мягких условиях реагирует с аминами, образуя окрашенные в желтый цвет продукты конденсации:
Реакция происходит только со свободными основаниями.
Методика проведения: к 1-2 каплям исследуемого эфирного раствора вещества в пробирке прибавляют 1-2 капли 1%-ного эфирного раствора 2,4-динитрохлорбензола, выпаривают эфир на водяной бане. Желтое или бурое остающееся пятно указывает на наличие аминов. Гетероциклы, содержащие атом азота с основными свойствами, также дают положительную реакцию (пиридин, хинолин, имидазол, пурин и т.д.).
Исследование основности аминов
Исследуемый водный раствор желательно испытать на универсальную индикаторную бумагу или фенолфталеин. Хотя основность аминов колеблется весьма сильно (рН = 5 для анилина и рН = 10 для алифатических аминов), но в случае алифатических аминов эта простая проба позволяет сразу установить их присутствие:
RNH2 + HOH RNH3+ + OH-
Аминокислоты. Белки
Реакция аминокислот сFeCl3
При действии FeCl3в водных растворах на аминокислоты образуются хелаты, окрашенные в красный цвет:
От минеральных кислот окраска исчезает.
Методика проведения: к 0,05 г-аминокислоты, растворенной в 1 см3воды, добавляют каплю 3%-ного раствораFeCl3. Возникшая окраска доказывает присутствие аминокислот.
Реакция с солями меди
В слабокислых средах аминокислоты дают с солями меди ярко-синие хелаты:
Для сдвига равновесия вправо ее лучше проводить в буферном растворе с добавкой ацетата натрия.
Методика проведения: в 1 см31%-ного раствора аминокислоты вносят кристаллик медного купороса и кристаллик ацетата натрия. В присутствии аминокислоты раствор становится густо-синим.
Действие азотистой кислоты на аминокислоты
Методика проведения: в пробирку помещают 2 капли 0,2 н раствора аминокислоты, 2 капли раствора 1н азотистокислого натрия и 2 капли 2н соляной кислоты. При встряхивании пробирки выделяются пузырьки газа.
Химизм реакции:
NaNO2+HClHNO2+NaCl
На этой реакции основано количественное определение аминогрупп в аминокислотах, а также в белках и продуктах их распада. Выделяющийся азот определяется объемным методом.
Ксантопротеиновая реакция на белки
Методика проведения: в пробирку вносят около 2 см3альбумина и 1 см3концентрированной азотной кислоты. Образующийся при нагревании сгусток белка окрашивается в желтый цвет, который от добавления крепкого раствора аммиака переходит в оранжевый. Окрашивание возникает в результате нитрования остатков ароматических аминокислот белковой молекулы.
Ксантопротеиновая реакция обнаруживает наличие в белке одиночных или конденсированных ароматических ядер, то есть остатков таких кислот, как фенилаланин, тирозин, триптофан. Желтое окрашивание появляется в результате нитрования этих ядер азотной кислотой и образования полинитросоединений. Переход в щелочной среде желтой окраски подобных веществ в оранжевую обусловлен образованием более окрашенных анионов.
Кислотные альбуминаты, образующиеся при энергичном действии кислот на белки, нерастворимы в воде и в разбавленных растворах солей, но хорошо растворимы в щелочах и в разбавленных кислотах. Кислотные альбуминаты связывают значительно большее количество щелочи, чем исходный белок.
Чистый желатин не содержит многих аминокислот, в том числе в перечисленных выше, и не дает ксантопротеиновой реакции.