2 Экспериментальная часть

2.1 Характеристика сырья и материалов

Физико-химические свойства исходного сырья и полученных продуктов взяты из справочной литературы и приведены в таблице 1 [2].

Таблица 1 − Физико-химические свойства исходных веществ и продуктов реакции

Вещество	Мм, г/моль	ρ, г/см^3	tкип,	tпл,		р-римость
н-бутанол	74,1	0,809	117,73	-89,53	1,3993	х^1: бз^2; р^3: в^4
бутаналь	72,1	0,804	75,70	-99,00	1,3819	р: в
бутен-1	56,1	0,595	-6,30	-185,35	1,3962	х: бз, эф^5; н^6: в
бутилбутаноат	144,2	0,871	166,60	-91,50	1,4075	в: 0,05
^1 - х.-хорошо растворяется; ^4 - в. – вода; ^2 - бз. – бензол; ^5 - эф. – диэтиловый эфир; ^3 - р. – растворяется; ^6 - н. – не растворяется.

2.2 Проведение контактирования

Дегидрирование проводится на лабораторной контактной установке с вертикальной трубчатой печью для обогрева реактора (см. рисунок 1). Так как исходный компонент жидкость, то на установке отсутствуют газометр 1 и манометр 18.

Свежезагруженный катализатор подвергают активации, для чего вна­чале продувают холодную печь азотом в течение 15 минут в линию страв­ливания, открыв кран 20.

Затем в холодную печь через трехходовой кран перед ареометром 18 пропускают водород через предохранительную склянку с водой со сбро­сом его в линию стравливания. Через 10 мин после начала подачи водоро­да нагревают печь до температуры 300 °С и выдерживают 1-2 часа при этой температуре.

После этого печь охлаждают в потоке водорода до температуры 50 °С, продувают азотом в течение 2-3 мин и заглушают все краны.

После проверки установки на герметичность печь нагревается до за­данной температуры в токе азота. Исходный спирт из бюретки 2 дозато­ром 4 подается в реактор 5, помещенный в трубчатую печь с электрообог­ревом. После прохождения через слой катализатора 9, где протекает хи­мическая реакция, пары реакционной смеси поступают в приемник катализата 13, охлаждаемый смесью лед и соль, где происходит их охлаждение и конденсация. Несконденсировавшаяся часть контактного газа, со­стоящая в основном из водорода и небольшого количества олефина и лег­ких кетонов или альдегидов, проходит через холодильник 14 и поступает в газометр 16.

1,16 − газометры; 2 − бюретки; 3, 12 − реометры; 4 − микродозаторы; 5 − реактор; 6 − электропечь; 7 − испаритель; 8,10,11 – термопары; 9 − катализатор; 13 – приемник; 14 − холодильник; 15 − ловушка; 17, 18 − манометры; 19 – предохранительная склянка; 20-26 – краны

Рисунок 1 − Схема контактно-каталитической установки

Результаты эксперимента приведены в таблице 2.

Таблица 2 − Ход эксперимента реакции дегидрирования н-бутилового спирта

Температура окружающей среды 19 °С.

Барометрическое давление равно 764 мм рт. ст.

Объем пропущенного через реактор н-бутилового спирта, см³: начальный − 0,00 см³; конечный − 39,0 см³.

Время	Температура, °С	Разрежение, мм рт. ст.	Объём контактного газа, дм^3
0	420	10	1,0
15	470	10	5,5
30	480	10	8,0
45	485	10	8,5

Масса полученного продукта (катализата): m_прод = 30,54 г.

Рассчитаем объем контактного газа по формуле:

_где - объем газа при нормальных условиях, л;

- объем контактного газа после контактирования;

- атмосферное давление, мм рт. ст.;

- избыточное давление или разрежение в газометре, мм рт. ст.;

h – давление паров воды над рассолом при температуре t, мм рт. ст;

t – температура окружающего воздуха, °С.

По формуле (1) рассчитываем объем контактного газа: