3.2.2 Ход анализа

Бюкс с 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, предварительно оттитрованного, взвешивают на аналитических весах, в раствор вводят анализируемый продукт массой 0,5 г (0,6) мл и опять взвешивают. В бюкс опускают мешалку, добавляют еще 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина и бюкс плотно закрывают крышкой. Бюкс с раство­ром ставят на электромагнитную мешалку, и раствор перемешивается в течение 10-15 мин.

Выделившуюся НС1 оттитровывают раствором с(КОН) = 0,5 моль/л, приливая в начале титрования по 1,0-0,5 мл, а вблизи точки эквивалентно­сти - по 0,2 мл щелочи.

Массовая доля карбонильного соединения в анализируемом продукте рассчитывается по формуле:

где V − объем раствора с(NaОН) = 0,5 моль/дм³, пошедший на титрование, см³;

t − титр раствора с(NaОН) = 0,5 моль/дм³ (0,9662);

g − масса анализируемого вещества, г;

d − масса определяемого карбонильного соединения, соответствующая 1 см³ титранта, г/см³.

Результаты экспериментальных данных приведены в таблице 3.

На рисунке 4 построена потенциометрическая кривая титрования катализата.

Таблица 3 − Экспериментальные данные потенциометрического титрования

Масса анализируемой пробы равна g = 0,4348 г.

Объем титранта, см^3	Потенциал электрода Е, мВ
0	-45
0,2	-43
0,4	-40
0,6	-37
0,8	-34
1,0	-30
1,2	-25
1,4	-20
1,6	-10
1,8	-2
2,0	20
2,2	84
2,4	115
2,6	135
2,8	140
3,0	150

Рисунок 2 − Потенциометрическая кривая титрования катализата

Расход титранта V = 3,0 cм³.

Расчет массовой доли бутаналя:

Таким образом, содержание бутаналя в катализате 24,03 %.

3.3 Определение сложных эфиров методом омыления

Определение основано на реакции омыления сложных эфиров спиртов раствором гидроксида калия при нагревании [1]. Избыток щелочи, взятой на омыление, оттитровывается кислотой:

СН₃СН₂СН₂-CO-OСН₂СН₂СН₂СН₃ + KOH → СН₃СН₂СН₂СН₂-CO-OK +

+СН₃СН₂СН₂СН₂OH (13)

KOH + HC1 → KC1 + H₂O (14)

В предварительно взвешенную коническую колбу с резиновой пробкой, содержащую 5 мл этилового спирта, берут навеску катализата массой 1-2 г и взвешивают на аналитических весах.

Кислотность этой смеси оттитровывают спиртовым раствором щело­чи с(КОН) = 0,5 моль/л в присутствии фенолфталеина до слаборозовой окраски. Затем в колбу из бюретки добавляют еще 15 мл спиртового рас­твора с(КОН) = 0,5 моль/л, колбу закрывают пробкой и осторожно пере­мешивают содержимое. После перемешивания пробку вынимают, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. По окончании омыления колбу охлаждают, трубку холодильника промывают 20 мл дистиллированной воды. Избыток щело­чи оттитровывают раствором кислоты с(НС1) = 0,5 моль/л в присутствии фенолфталеина, который прибавляют в процессе титрования несколько раз по 2-3 капли. Анализ дублируется!

Расчет массовой доли сложного эфира проводится по формуле [1]:

где W − массовая доля сложного эфира, %;

V_а − объем раствора с(НC1) = 0,5 моль/дм³, пошедший на титрование избытка щелочи, см³;

t_а − титр раствора с(НC1) = 0,5 моль/дм³ (0,9415);

V_в − объем спиртового раствора с(KОН) = 0,5 моль/дм³, взятого на омыление эфира в пробе, см³;

t_в − титр спиртового раствора с(KОН) = 0,5 моль/дм³ (1,0204);

g − масса анализируемого вещества, г;

d − масса сложного эфира, соответствующая 1 см³ раствора с(КОН) =

= 0,5 моль/дм³, г/см³.

По формуле (3) рассчитываем массу сложного эфира, соответствующую 1 см³ раствора с(КОН) = 0,5 моль/дм³:

^{Тогда по формуле (6) рассчитываем массовую долю сложного эфира:}

Таким образом, содержание сложных эфиров в катализате 9,62 %.