25. препаративные методы

Лекция 25

ПРЕПАРАТИВНЫЕ МЕТОДЫ

ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ

ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

ВНИМАНИЕ!

При выполнении лабораторных работ по синтезу органических соединений необходимо повторить и строго выполнять требования Инструкции по технике безопасности при работе в лаборатории органической химии!

(см. материалы первого практического занятия)

ОСНАЩЕНИЕ ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

Стаканы

стеклянные фарфоровые

Применяются для приготовления растворов.

Колбы плоскодонные

Применяются для сбора жидкостей и проведения реакций без нагревания.

Колбы круглодонные

а		б		в		г

а) одногорлая сферическая

б) одногорлая грушевидная

в) одногорлая остродонная

г) трехгорлая сферическая

Применяются для перегонки жидкостей и проведения реакций при нагревании.

Мерная посуда

Делительные и капельные воронки

Холодильники

ОБОРУДОВАНИЕ

Для сборки и монтажа приборов используются опорные штативы:

ПРИЕМЫ И МЕТОДЫ РАБОТЫ

ПЕРЕГОНКА

Перегонку используют для разделения жидких смесей.

Метод основан на различии состава смеси жидкостей и ее пара.

Допустим, что мы имеем смесь двух жидкостей (1) и (2), их мольные доли в смеси соответственно a₁ и а₂. При кипении смеси жидкостей образуется смесь паров с мольными долями компонентов b₁ и b₂.

Если жидкость (1) более летучая, т.е. имеет более низкую температуру кипения, то её содержание в паре будет больше: a₁ < b₁.

Соответственно и конденсат будет обогащен компонентом (1).

При простой перегонке жидкость переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в другой части прибора. Перегонку применяют для разделения жидкостей, значительно отличающихся по летучести. Так удается хорошо разделить жидкости, разница в температурах кипения которых составляет более 100^о. В тех случаях, когда эта разница меньше, применяют повторную перегонку или ректификацию.

Стандартный прибор для простой перегонки состоит из перегонной колбы, холодильника с отводом (алонжем) и приемника:

ФИЛЬТРОВАНИЕ

Фильтрование применяется для отделения твердого вещества от жидкости. Обычное фильтрование, как правило, неэффективно для разделения реакционной массы, и применяется фильтрование под вакуумом:

КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Кристаллизация (или перекристаллизация) – это наиболее часто применяемый метод очистки твердых веществ. Метод основан на различной растворимости веществ при различных температурах: при увеличении температуры растворимость увеличивается, особенно в точке кипения.

Техника метода заключается в том, что вещество растворяют в минимальном количестве кипящего растворителя, т.е. получают насыщенный раствор. Затем при охлаждении раствора растворимость вещества снижается, и оно выпадает в осадок. При этом примеси, содержащиеся в исходном веществе, остаются в растворе, т.к. их концентрация ниже концентрации насыщения. Выпавший осадок очищенного вещества отфильтровывают.

Растворитель для кристаллизации выбирают так, чтобы вещество растворялось не слишком хорошо и не слишком плохо. При необходимости используют смесь различных растворителей.

Прибор для кристаллизации

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ

ФИЗИЧЕСКИЕ КОНСТАНТЫ ВЕЩЕСТВА

Физические свойства вещества описываются с помощью ряда констант:

• температура кипения,

• температура плавления,

• показатель преломления,

• хроматографические характеристики,

• и др.

Физические константы являются индивидуальным свойством вещества и используются для идентификации вещества и определения его чистоты: вещество считается чистым (индивидуальным), если его физические константы не изменяются после очистки.

ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ

Чистое вещество плавится при точно определенной температуре в узком интервале (0,2-0,5^о), это зависит от межмолекулярных сил сцепления и типа кристаллической решетки. Наличие примесей понижает температуру плавления и расширяет интервал.

Сравнивая т. пл. вещества с заведомым образцом, можно идентифицировать вещество.

Однако совпадения температур плавления вещества с образцом недостаточно для уверенной идентификации: есть различные вещества с одинаковыми температурами плавления. Более достоверен результат, полученный с помощью смешанной пробы. Для этого готовят смесь примерно равных количеств исследуемого вещества с образцом и определяют её температуру плавления. Если смешанная проба плавится при той же температуре, что и образец, значит вещества идентичны. Если же смешанная пробы плавится при более низкой температуре (депрессия температуры плавления), то вещества различны.

Прибор для определения температуры плавления

ЛИТЕРАТУРА

1. Под ред. Н.А.Тюкавкиной "Руководство к лабораторным занятиям по органической химии" – М., ДРОФА, 2003 ("Практикум"), с. 3-34, 38-53, 57-66, 80-83.

9