2006_-Byelorussian_Pharmacopoeia_Volume_1

КАЛИЙ

а) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл раствора

натрия карбоната Р и нагревают; осадок не образуется. К горячему раствору прибавляют 0,05 мл раствора натрия сульфида Р; осадок не образуется.

Раствор охлаждают в ледяной воде, прибавляют 2 мл раствора 150 г/л кислоты

винной Р и отстаивают; образуется белый кристаллический осадок.

b) Около 40 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл воды Р. К

полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье,

прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведенной Р и 1 мл свеже

приготовленного раствора 100 г/л натрия кобальтинитрита Р; тотчас

образуется желтый или оранжево-желтый осадок.

с) # Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в

фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в пурпурно-

красный.

КАЛЬЦИЙ

а) К 0,2 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемый образец в количестве около 0,2 мг кальций-иона (Са2+) в 1 мл, или к 0,2 мл раствора,

указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл раствора 2 г/л

глиоксальгидроксианила Р в спирте Р, 0,2 мл раствора натрия гидроксида

разведенного Р и 0,2 мл раствора натрия карбоната Р. Смесь встряхивают

с 1 мл или 2 мл хлороформа Р и прибавляют от 1 мл до 2 мл воды Р;

хлороформный слой приобретает красную окраску.

b)Около 20 мг или указанное в частной статье количество испытуемого образца растворяют в 5 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида Р; раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют около 50 мг аммония хлорида Р; образуется белый кристаллический осадок.

c)# К 1 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 2- 20 мг кальций-иона (Са2+), прибавляют 1 мл раствора 40 г/л аммония оксалата Р; образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной разведенной Р и растворе аммиака Р, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

d)# Соль кальция, смоченная кислотой хлористоводородной Р и

внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в оранжево-красный цвет.

КАРБОНАТЫ И ГИДРОКАРБОНАТЫ а) 0,1 г испытуемого образца помещают в пробирку и суспендируют в 2 мл

воды Р. К полученной суспензии или к 2 мл суспензии, указанной в частной статье, прибавляют 3 мл кислоты уксусной разведенной Р. Пробирку тотчас

закрывают притертой пробкой со стеклянной трубкой, дважды изогнутой

под прямым углом; наблюдается бурное выделение пузырьков газа без цвета

и запаха. Пробирку осторожно нагревают и пропускают выделяющийся газ через 5 мл раствора бария гидроксида Р; образуется белый осадок,

растворяющийся при прибавлении избытка кислоты хлористоводородной

P1.

b) # 0,2 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора магния сульфата Р; образуется белый осадок (отличие от гидрокарбонатов, растворы которых

образуют осадок только при кипячении смеси).

Примечание. Для получения насыщенного раствора магния сульфата, к 100 г магния сульфата Р прибавляют 100 мл воды Р и оставляют на 24 ч при частом взбалтывании. Раствор фильтруют.

с) # 0,2 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному

раствору прибавляют 0,05 мл раствора фенолфталеина Р; появляется красное окрашивание (отличие от гидрокарбонатов, растворы которых остаются бесцветными).

КСАНТИНЫ

К нескольким миллиграммам или к указанному в частной статье количеству испытуемого образца прибавляют 0,1 мл раствора пероксида

водорода концентрированного Р, 0,3 мл кислоты хлористоводородной

разведенной Р и упаривают на водяной бане до получения сухого желтовато- красного остатка. К остатку прибавляют 0,1 мл аммиака разведенного Р2; цвет

остатка изменяется на фиолетово-красный.

ЛАКТАТЫ

Навеску испытуемого образца, эквивалентную около 5 мг кислоты

молочной, растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл

раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл бромной воды Р, 0,5

мл кислоты серной разведенной Р и нагревают на водяной бане, периодически

перемешивая стеклянной палочкой, до обесцвечивания раствора. К

раствору прибавляют 4 г аммония сульфата Р и перемешивают, прибавляют по каплям, не перемешивая, 0,2 мл раствора 100 г/л натрия нитропруссида Р в кислоте серной разведенной Р, осторожно прибавляют, также не перемешивая, 1 мл раствора аммиака концентрированного Р и

отстаивают в течение 30 мин; на границе двух жидкостей образуется темно-

зеленое кольцо.

МАГНИЙ Около 15 мг испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному

раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл

раствора аммиака разведенного Р1; образуется белый осадок,

растворяющийся при прибавлении 1 мл раствора аммония хлорида Р. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора динатрия гидрофосфата Р; образуется белый кристаллический осадок.

МЫШЬЯК

а) 5 мл испытуемого раствора нагревают на водяной бане с равным объемом реактива гипофосфита Р; образуется коричневый осадок.

b) # Мышьяк (III) (арсениты). К 0,3 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве около 30 мг арсенит-иона (АsОз3-), прибавляют 0,5 мл

кислоты хлористоводородной разведенной Р и 0,1 мл раствора натрия сульфида Р; образуется желтый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной Р, растворимый в растворе аммиака Р.

с) # Мышьяк (V) (арсенаты). К 0,3 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве около 1 мг арсенат-иона (AsО43-), прибавляют по 1 мл раствора 100 г/л аммония хлорида Р, раствора аммиака Р и раствора 100 г/л

магния сульфата Р, образуется белый кристаллический осадок,

растворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р (отличие от арсенитов).

НАТРИЙ а) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному

раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл

раствора 150 г/л калия карбоната Р и нагревают до кипения; осадок не

образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната Р и

нагревают до кипения, затем охлаждают в ледяной воде и при

необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой;

образуется плотный осадок белого цвета.

b) Навеску испытуемого образца, эквивалентную около 2 мг натрий-иона (Na+), растворяют в 0,5 мл воды Р. К полученному раствору или к 0,5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1,5 мл

метоксифенилуксусной кислоты реактива Р, охлаждают в ледяной воде в течение 30 мин; образуется объемный белый кристаллический осадок. Смесь помещают в воду при температуре 20°С и перемешивают в течение 5

мин; осадок не исчезает. К смеси прибавляют 1 мл раствора аммиака

разведенного Р1; осадок полностью растворяется. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора аммония карбоната Р; осадок не образуется.

с) # Соль натрия, смоченная кислотой хлористоводородной Р и

внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

НИТРАТЫ

а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 1 мг нитрат-иона

(NOз-), или количество, указанное в частной статье, прибавляют к смеси 0,1

мл нитробензола Р и 0,2 мл кислоты серной Р и через 5 мин охлаждают в

ледяной воде. Продолжая охлаждение, медленно при перемешивании

прибавляют 5 мл воды Р, 5 мл раствора натрия гидроксида концентрированного

Р, 5 мл ацетона Р, взбалтывают и отстаивают; верхний слой

приобретает темно-фиолетовую окраску.

b) # Раствор, содержащий испытуемый образец в количестве, около 2 мг нитрат-иона (NOз-), не обесцвечивает раствор 1 г/л калия перманганата Р, подкисленный кислотой серной разведенной Р (отличие от нитритов).

# НИТРИТЫ

а) # Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой

чашке в 0,1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, прибавляют 0,1

мл раствора, содержащего около 1 мг нитрит-иона (NО2-); появляется

зеленое окрашивание (отличие от нитратов).

b) # К навеске испытуемого образца, эквивалентной 30 мг нитрит-иона,

прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р; выделяются желто-бурые пары

(отличие от нитратов).

РТУТЬ

а) Около 0,1 мл раствора испытуемого образца помещают на тщательно

очищенную поверхность медной фольги; появляется темно-серое пятно, которое при натирании становится блестящим. Фольгу высушивают и нагревают в пробирке; пятно исчезает.

b) К раствору, указанному в частной статье, прибавляют раствор натрия гидроксида разведенный Р до сильнощелочной среды (2.2.4); образуется плотный осадок желтого цвета (ртути II соединений).

с) # К 1 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве, эквивалентном 10-30 мг ртуть-иона (Hg2+), прибавляют осторожно по каплям раствор калия йодuдa P; образуется красный осадок, растворимый в избытке этого реактива.

САЛИЦИЛАТЫ а) К 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл раствора

железа (III) хлорида Р1; появляется фиолетовое окрашивание, которое не исчезает после прибавления 0,1 мл кислоты уксусной Р, # но исчезает при прибавлении кислоты хлористоводородной разведенной Р; при этом образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.

b) 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к 10 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной Р. Полученный осадок после перекристаллизации из

горячей воды Р и высушивания под вакуумом (2.2.32) имеет температуру плавления (2.2.14) от 156°С до 161°С.

СВИНЕЦ

а) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл раствора калия хромата Р; образуется желтый осадок, растворяющийся при прибавлении 2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р.

b) 50 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье,

прибавляют 10 мл воды Р и 0,2 мл раствора калия йодида Р, образуется желтый

осадок. Смесь кипятят в течение 1-2 мин; осадок растворяется. Раствору дают остыть; вновь образуется осадок в виде блестящих желтых пластинок.

СЕРЕБРО

а) Около 10 мг испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к 10 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,3 мл

кислоты хлористоводородной Р1, образуется белый творожистый осадок,

растворяющийся при прибавлении 3 мл раствора аммиака разведенного Р1.

b) # К 1 мл раствора испытуемого образца, эквивалентного 5 мг иона серебра,

прибавляют раствор аммиака разведенного Р1 до растворения образующегося

вначале осадка, затем прибавляют 2-3 капли раствора формальдегида Р и

нагревают; на стенках пробирки образуется блестящий налет металлического

серебра.

СИЛИКАТЫ Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, смешивают в

свинцовом или платиновом тигле с помощью медной проволоки с около 10 мг

натрия фторида Р и несколькими каплями кислоты серной Р до образования

суспензии. Тигель накрывают тонкой прозрачной пластиковой пластинкой с

висящей каплей воды Р и осторожно нагревают; через короткий промежуток

времени вокруг капли воды появляется белое кольцо.

СУЛЬФАТЫ

a) Около 45 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл

кислоты хлористоводородной разведенной Р и 1 мл раствора бария хлорида Р1; образуется белый осадок.

b) К суспензии, полученной в результате реакции (а), прибавляют 0,1 мл 0,05 М

раствора йода; желтая окраска йода не исчезает (отличие от сульфитов и дитионитов), но обесцвечивается при прибавлении по каплям раствора олова хлорида Р (отличие от йодатов). Смесь кипятят; осадок не

окрашивается (отличие от селенатов и вольфраматов).

# СУЛЬФИТЫ а) К 2 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 10-30 мг

сульфит-иона (SОз2-), прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ,

обнаруживаемый по характерному резкому запаху.

b) К указанному в частной статье раствору, содержащему сульфит-ион (SO32- ), прибавляют 0,1 мл 0,5 М раствора йода; реактив обесцвечивается.

СУРЬМА

Около 10 мг испытуемого образца растворяют при нагревании в растворе 0,5 г калия-натрия тартрата Р в 10 мл воды Р и охлаждают. К 2 мл полученного

раствора или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют по каплям

раствор натрия сульфида Р; образуется оранжево-красный осадок,

растворяющийся при прибавлении раствора натрия гидроксида разведенного Р.

ТАРТРАТЫ

а) Около 15 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,05 мл

раствора 10 г/л железа (II) сульфата Р и 0,05 мл раствора пероксида водорода разведенного Р; появляется неустойчивое желтое окрашивание. После

обесцвечивания раствора к нему прибавляют по каплям раствор натрия гидроксида разведенный Р; появляется интенсивное синее окрашивание.

b) К 0,1 мл раствора испытуемого образца около 15 мг/мл кислоты винной, или к

0,1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,1 мл раствора 100 г/л

калия бромида Р, 0,1 мл раствора 20 г/л резорцина Р, 3 мл кислоты серной Р и

нагревают на водяной бане от 5 мин до 10 мин; появляется темно-синее окрашивание. Раствор охлаждают и вливают в воду Р; окраска раствора изменяется на красную.

ФОСФАТЫ (ОРТОФОСФАТЫ)

а) К 5 мл раствора, указанного в частной статье, при необходимости

нейтрализованного, прибавляют 5 мл раствора серебра нитрата Р1;

образуется желтый осадок, цвет которого не изменяется при кипячении и

который растворяется при прибавлении раствора аммиака Р.

b) 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл

молибденованадиевого реактива Р и перемешивают; появляется желтое

окрашивание.

с) # К 1 мл раствора испытуемого образца, содержащего 10-30 мг иона

фосфата, в кислоте азотной разведенной Р, прибавляют 2 мл раствора аммония молибдата Р и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака разведенного Р1.

d) # К 1 мл раствора испытуемого образца, содержащего 10-30 мг иона фосфата, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака разведенного Р1 и 0,5 мл раствора 100г/л магния сульфата Р;

образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных

минеральных кислотах.

ХЛОРИДЫ

а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 2 мг хлорид-иона (СI-),

растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной статье, подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают; образуется белый

творожистый осадок, который центрифугируют и промывают тремя порциями воды Р по 1 мл каждая. Эту операцию проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака Р; осадок быстро растворяется; допускается наличие нескольких крупных частиц, растворяющихся медленно.

b) Навеску испытуемого образца, содержащую около 15 мг хлорида (СI-), или

количество, указанное в частной статье, помещают в пробирку, прибавляют 0,2 г

калия дихромата Р и 1 мл кислоты серной Р. У входного отверстия пробирки помещают фильтровальную бумагу, пропитанную 0,1 мл раствора дифенилкарбазида Р (при этом пропитанная бумага не должна соприкасаться с калия дихроматом); бумага окрашивается в фиолетово-красный цвет.

ЦИНК а) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору

или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,2 мл раствора

натрия гидроксида концентрированного Р; образуется белый осадок. Затем прибавляют еще 2 мл раствора натрия гидрооксида концентрированного Р;

осадок растворяется. К полученному раствору прибавляют 10 мл раствора

аммония хлорида Р; раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют 0,1 мл раствора натрия сульфида Р; образуется белый хлопьевидный осадок.

b) # К 2 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 5-20 мг цинк-иона (Zn2+), прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида Р; образуется

белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р.

ЦИТРАТЫ

а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 50 мг кислоты лимонной, растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного

в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты серной Р и 1 мл раствора калия перманганата Р. Раствор нагревают до обесцвечивания, прибавляют 0,5 мл раствора 100 г/л натрия нитропруссида Р в кислоте серной разведенной Р, 4 г кислоты сульфаминовой Р. К смеси прибавляют раствор аммиака концентрированный Р до щелочной реакции среды, прибавляя его по каплям

до полного растворения кислоты сульфаминовой. Прибавление избытка

раствора аммиака концентрированного Р приводит к появлению фиолетового

окрашивания, переходящего в фиолетово-синее.

b) # К 1 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 2-10 мг цитрат-иона, прибавляют 1 мл раствора 200 г/л кальция хлорида Р; раствор остаётся прозрачным; при кипячении раствора образуется белый осадок,

растворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р.

с) # К количеству образца, эквивалентному 1-2 мг цитрат-иона, прибавляют 0,5

мл ангидрида уксусного Р и нагревают; через 20-40 с появляется красное

окрашивание.

ЭФИРЫ СЛОЖНЫЕ

К 30 мг или к указанному в частной статье количеству испытуемого образца

прибавляют 0,5 мл раствора 70 г/л гидроксиламина гидрохлорида Р в метаноле

Р, 0,5 мл раствора 100 г/л калия гидроксида Р в спирте Р, нагревают при

взбалтывании и охлаждают. Полученный раствор подкисляют кислотой хлористоводородной разведенной Р, прибавляют 0,2 мл раствора железа (III)

хлорида Р1, разбавленного в 10 раз; появляется синевато-красное или красное окрашивание.

2.3.2. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ЖИРНЫХ МАСЕЛ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27),

используя в качестве тонкого слоя октадецилсилильный силикагель для

высокоэффективной тонкослойной хроматографии.

Испытуемый раствор. Если нет других указаний в частной статье, около 20 мг

(каплю) жирного масла растворяют в 3 мл метиленхлорида Р.

Раствор сравнения. Около 20 мг (1 каплю) масла кукурузного Р растворяют в 3

мл метиленхлорида Р.

На линию старта хроматографической пластинки отдельно наносят по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку дважды хроматографируют на расстояние 0,5 см, используя в качестве подвижной фазы эфир Р, и дважды хроматографируют на расстояние 8 см, используя в качестве подвижной фазы смесь растворителей: метиленхлорид Р - кислота уксусная

ледяная Р - ацетон Р (20:40:50). Затем пластинку сушат на воздухе, опрыскивают раствором 100 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в спирте Р, нагревают при температуре 120°С в течение 3 мин и просматривают при дневном освещении.

Типичная хроматограмма для идентификации жирных масел

приведена на Рис. 2.3.2.-1.

Рис. 2.3.2.-1 — Типичная хроматограмма для идентификации жирных масел

/

1 - арахисовое масло; 2 - оливковое масло; 3 - кунжутное масло; 4 - кукурузное

масло; 5 - миндальное масло; 6 - соевое масло; 7 - подсолнечное масло; 8 -

рапсовое масло; 9 - рапсовое масло (не содержащее эруковой кислоты); 10 - масло

зародышей пшеницы

2.3.3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ФЕНОТИАЗИНОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27),

используя в качестве тонкого слоя кизельгур G Р.

Пластинку помещают в закрытую камеру с необходимым количеством

пропитывающей смеси, содержащей 10% (об/об) феноксиэтанола Р в растворе

50 г/л полиэтиленгликоля 300 Р в ацетоне Р, таким образом, чтобы она была

погружена в пропитывающую смесь примерно на 5 мм. Когда фронт

растворителей пройдет 17 см от нижнего края пластинки, ее вынимают из камеры

итотчас используют для хроматографирования. Хроматографирование

проводят в том же направлении, что и пропитывание.

Испытуемый раствор. 20 мг испытуемой субстанции растворяют в

хлороформе Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.

Раствор сравнения. 20 мг соответствующего ФСО растворяют в хлороформе Р

идоводят тем же растворителем до 10 мл.

На линию старта хроматографической пластинки отдельно наносят по 2 мкл

испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку помещают в камеру

со смесью петролейного эфира Р и диэтиламина Р (50:1), насыщенной

феноксиэтанолом Р (т.е., от 3 мл до 4 мл феноксиэтанола Р прибавляют к

вышеуказанной смеси растворителей, взбалтывают до образования

устойчивой мутности, декантируют и используют верхний слой, который

может быть мутным). Хроматографирование проводят в темном месте. Когда

фронт растворителей пройдет 15 см от линии старта, пластинку вынимают из камеры, помещают в УФ-свет с длиной волны 365 нм и через несколько минут проводят оценку хроматограммы.

На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно

на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по цвету флуоресценции и величине. Затем пластинку опрыскивают раствором 10% (об/об) кислоты серной Р в спирте Р. На хроматограмме

испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне пятна на

хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по окраске и ее стабильности в течение не менее 20 мин.

2.3.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАПАХА

От 0,5 г до 2,0 г испытуемого образца распределяют тонким слоем на часовом стекле диаметром от 6 см до 8 см; через 15 мин определяют запах или делают вывод о его отсутствии.

2.4. ИСПЫТАНИЯ НА ПРЕДЕЛЬНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ

2.4.1. АММОНИЯ СОЛИ

Метод А применяют, если нет других указаний в частной статье.

МЕТОД А Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в

пробирку, растворяют в 14 мл воды Р, при необходимости подщелачивают

раствором натрия гидроксида разведенным Р и доводят объем раствора водой Р

до 15 мл. Прибавляют 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р.

В качестве эталона используют раствор, полученный прибавлением к 10 мл

эталонного раствора аммония (1 ррт NH4) Р 5 мл воды Р и 0,3 мл раствора калия

тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирки закрывают.

Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее

окраски эталона.

МЕТОД В Количество тщательно растертого испытуемого образца, указанное в частной

статье, помещают в сосуд вместимостью 25 мл, снабженный полиэтиленовой пробкой, и растворяют или суспендируют в 1 мл воды Р. Прибавляют 0,30 г магния оксида тяжелого Р, помещают в сосуд под пробку полоску серебряно-марганцевой бумаги Р, смоченную несколькими каплями воды Р, таким образом, чтобы отрезок бумаги размером 5x5 мм находился ниже нижнего края пробки, после чего сосуд немедленно закрывают пробкой. Перемешивают содержимое сосуда круговыми

движениями, не допуская попадания брызг на бумагу, и выдерживают в водяном

термостате при температуре 40°С в течение 30 мин.

Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят

эталон. К указанному в частной статье количеству эталонного раствора аммония

(1 ррт NH4) Р прибавляют 1 мл воды Р, 0,30 г магния оксида тяжелого Р и далее поступают, как с испытуемым раствором.

Серая окраска серебряно-марганцевой бумаги Р, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски серебряно- марганцевой бумаги Р, полученной в опыте с эталоном.

# МЕТОД С

Применяют для образцов, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы.

Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в пробирку, растворяют в минимальном объеме воды Р, прибавляют при охлаждении

2 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р и 2 мл раствора натрия

карбоната Р. Раствор разводят водой Р до указанной в частной статье концентрации, взбалтывают и фильтруют. 10 мл полученного фильтрата помещают

в пробирку, доводят объем раствора водой Р до 15 мл и прибавляют 0,3 мл

раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р.

В качестве эталона используют смесь 10 мл эталонного раствора аммония (I

ррт NH4) Р, 5 мл воды Р и 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирки закрывают.

Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

# МЕТОД D

Применяют для образцов, содержащих более 300 ррт примеси железа.

Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в

пробирку, растворяют в 10 мл воды Р, прибавляют 2 капли раствора натрия гидрооксида разведенного Р и 3 мл раствора 200 г/л калия-натрия тартрата Р.

Тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой Р до 15 мл и прибавляют 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирку закрывают.

Параллельно с теми же количествами реактивов и в тех же условиях готовят эталон, используя вместо 10 мл испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора

аммония (1 ррт NH4) Р.

Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

2.4.2. МЫШЬЯК

МЕТОД А

Прибор (см. Рис. 2.4.2.-1) состоит из конической колбы вместимостью 100 мл, закрытой стеклянной притертой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка длиной около 200 мм, с внутренним диаметром 5 мм.

Нижняя часть трубки вытянута до внутреннего диаметра 1,0 мм; на

расстоянии 15 мм от кончика трубки расположено боковое отверстие диаметром от 2 мм до 3 мм. Трубка помещена таким образом, чтобы боковое отверстие находилось минимум на 3 мм ниже нижней поверхности пробки.

Верхний конец трубки должен иметь совершенно плоскую притертую

поверхность, расположенную под прямым углом к оси трубки. Другая

стеклянная трубка длиной 30 мм с таким же внутренним диаметром и такой

же плоской притертой поверхностью помещается сверху первой и плотно

прикрепляется к ней двумя пружинами.

Нижнюю трубку неплотно заполняют 50-60 мг свинцово-ацетатной ваты Р

или помещают небольшой ватный тампон и скрученную в трубочку полоску

свинцово-ацетатной бумаги Р, массой 50-60 мг. Между плоскими поверхностями трубок помещают кусочек ртутно-бромидной бумаги Р такого размера, чтобы закрыть отверстие трубки (15x15) мм.

Указанное количество испытуемого образца помещают в коническую колбу

и растворяют в 25 мл воды Р или указанный объем испытуемого раствора

помещают в коническую колбу; доводят объем раствора водой Р до 25мл.

Прибавляют 15мл кислоты хлористоводородной Р, 0,1 мл раствора олова (II)

хлорида Р, 5 мл раствора калия йдида Р, оставляют на 15 мин и затем прибавляют 5 г цинка активированного Р. Немедленно соединяют две части прибора,

колбу помещают в водяную баню, температура которой поддерживается

такой, чтобы обеспечить равномерное выделение газа (# температура водяной бани не должна превышать 40оС).

Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях проводят опыт с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора мышьяка (1 ррт As) P и 24 мл воды Р.

По истечении не менее 2 ч окраска ртутно-бромидной бумаги, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски ртутно-бромидной бумаги, полученной в опыте с

эталоном.

Рис. 2.4.2.-1. Прибор для испытания на мышьяк (метод А)

Размеры указаны в миллиметрах

МЕТОД В Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают

в пробирку, содержащую 4 мл кислоты хлористоводородной Р и около 5 мг

калия йодида Р, и прибавляют 3 мл реактива гипофосфита Р. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15 мин, время от времени встряхивая.

Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 0,5 мл эталонного

раствора мышьяка (10 ррт As) P.

После нагревания на водяной бане окраска испытуемого раствора

должна быть не интенсивнее окраски эталона.

# Метод В применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в образцах, содержащих сурьму,

висмут, ртуть и серебро, а также сульфиды и сульфиты, и в других случаях, указанных в частных статьях.

2.4.3. КАЛЬЦИЙ

При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р.