2.4.4 Визначення чистоти меляси Визначення масової частки сухих речовин меляси розбавленням 1:1

Мелясу розчиняють дистильованою водою у співвідношенні 1:1. Для цього використовують спеціальну посудину [1].

На шальки технічних терезів ставлять дві посудини: внутрішню і зовнішню та врівноважують. Потім у внутрішню посудину вміщують довільну кількість жовтого цукру ( біля 50г), ставлять на шальку терезів і додають воду в зовнішню посудину до досягнення рівноваги. Після цього знімають посудину з терезів і в зовнішню посудину розміщують грузик для перемішування.Обережно опускають внутрішню посудину в зовнішню, герметично закривають кришку і посудину вміщують у водяну баню з температурою 80 ^оС на 30 хв. Цю температуру підтримують, періодично струшуючи посудину для повного розчинення кристалів цукру. Посудину охолоджують до 20 ^оС, розкривають, 1…2 краплі розчину поміщають на рефрактометр і визначають сухі речовини розчину. Масова частка сухих речовин у мелясі дорівнює подвоєному значенню сухих речовин розчину 1:1.

СР_меляси=СР_{розчину­}∙2 (2.5)

Визначення масової частки сахарози у мелясі

Зважують 13 г розчину меляси, розбавленого 11, переводять її в колбу на 100 см³, охолоджують та освітлюють реактивами Герлес І і Герлес ІІ в кількості по 7…10 см³, добавляючи спочатку 2-3 см³ Герлеса І, а потім, перемішуючи вміст колби легким обертанням протягом 1,5…2 хв, – 2…3 см³ Герлеса ІІ [1]. Колбу доливають дистильованою водою майже до мітки, ліквідують піну краплею ефіру і доливають водою до мітки при температурі 20 ^оС, струшують і після 2…3 хв відстоювання фільтрують, перші порції фільтрату виливають. Поляризацію фільтрату визначають сахариметром у поляриметричних кюветах завдовжки 100 або 200 мм. Масова частка сахарози у відсотках до маси меляси дорівнює:

або (2.6)

Визначення чистоти

Значення чистоти меляси розраховують за формулою вище, підставивши значення масової частки сахарози і сухих речовин меляси.

(2.7)

2.5. Аналіз одержання результатів. Висновки рекомендації.

За результатами виконаних аналізів порівнюємо отримані сухі речовини та чистоти продуктів сиропу і меляси з якісними показниками за ДСТУ і робимо відповідні висновки по якості досліджуваних продуктів.

Запитання для самоперевірки

1. Що таке істинні і видимі сухі речовини?

2. Які існують методи визначення масової частки сухих речовин?

3. Що являє собою призма В.П.Германчука, її призначення?

4. Чому потрібно розчиняти густі продукти перед визначенням сухих речовин?

5. Як розраховують показник чистоти продуктів цукробурякового виробництва?

6. Наведіть методику визначення чистоти соку ІІ сатурації і сиропу.

7. Наведіть методику визначення чистоти меляси.

Лабораторна робота 3

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ МІНЕРАЛЬНИХ РЕЧОВИН

У ПРОДУКТАХ БУРЯКОЦУКРОВОГО ВИРОБНИЦТВА

Мета роботи – навчитися визначати такі якісні показники як зола і вміст солей Са²⁺ у напівпродуктах цукрового виробництва і білому цукрі.

3.1 Теоретичні відомості

До складу мінеральних речовин сировини й продуктів цукробурякового виробництва входять солі кальцію, калію, натрію, магнію, заліза, алюмінію, сірчаної, соляної, фосфорної і деяких органічних кислот,а також сліди рідкісних та важких металів (Rb, Cs, V) [1,5].

У цукрових буряках міститься від 0,5 до 1,5 % мінеральних речовин, якісний і кількісний склад яких значно впливає на весь технологічний процес одержання цукру і на його якість.

Показником загального вмісту мінеральних речовин у продуктах є зола. Золою називають залишок, що одержують після повного спалювання органічних речовин досліджуваних продуктів.

Існують хімічні і електрометричні методи визначення золи [1].

До хімічних методів спалювання належать карбонатний, сульфатний методи і метод добавок.

Карбонатний метод полягає в повному сухому озоленні 1-2 г продукту без додавання будь-яких речовин і кількісному визначенні вмісту золи. Сухе озолення – тривалий і складний процес (5 год). Органічна частина речовини спалюється при температурі, що викликає плавлення карбонатів і хлоридів лугів. Плавлена маса обволікає поверхню продукту, перешкоджає доступу кисню і спалювання проходить складно й неповно. Тому краще використовувати методи спалювання за наявності реактивів, що діють як окисники і переводять всі неорганічні елементи у відповідні солі або змінюють фізичні властивості продукту так, що процес озолення прискорюється.

Сульфатний метод визначення золи, запропонований К.Шейблером і видозмінений Г.Райхе, полягає в тому, що речовину спалюють разом із сірчаною кислотою при t = 550С і 650С [1]. Сірчана кислота спочатку обвуглює продукт, а потім окиснює вуглець, що утворився, до СО, перетворюючись при цьому на сірчисту кислоту:

C + H₂SO₄  CO + SO₂ + H₂O.

Всі карбонати і хлориди перетворюються в сульфати, що не плавляться (температура плавлення СаSO₄ – 1450 С). Тому спалювання проходить швидко, легко.

Молекулярна маса сульфатів більша, ніж карбонатів і хлоридів. Експериментально встановлено, що карбонатна зола становить 90% сульфатної. Тому для перерахунку сульфатної золи в карбонатну кількість сульфатної золи слід помножити на коефіцієнт 0,9.

Метод добавок полягає в озоленняі досліджуваних продуктів з додаванням інертних неплавких домішок. Дія домішок механічна – їх часточки змішуються із золою, перешкоджають обволіканню обвугленої маси, завдяки чому значно прискорюється процес спалювання (40…45 хв) [1,5]. Як добавки рекомендують застосовувати MgO, BaCO₃ i CaCO₃. Для обчислення масової частки карбонатної золи віднімають масу добавок.

Кондуктометричний метод визначення золи грунтується на вимірюванні питомої електричної провідності цукрових розчинів і є офіційно прийнятим Міжнародною комісією з уніфікованих методів аналізу цукрових продуктів [2,6].

Чиста вода та розчин сахарози майже не проводять електричного струму. Найменші домішки солей, кислот і лугів, що дисоціюють у воді на іони, посилюють електропровідність води. Тому електропровідність водних розчинів пропорційна концентрації наявних у ній іонів,яка залежить від концентрації електролітів, ступеня дисоціації і рухливості іонів. Для вимірювання кондуктометричної золи використовують кондуктометри, шкали яких проградуйовані в сименсах, або за вмістом золи типу КЛЗ-1, або КД-30, КЕЛ-1М, КЕЛ-1М2 (рис. 3.1).

Рис.3.1. Кондуктометри марок КЕЛ-1М (а) і КЕЛ-1М2 (б)

Вміст золи в продуктах цукрового виробництва коливається від 0,027…0,04 часток відсотка у білому цукрі до кількох відсотків у мелясі. Тому під час визначення кондуктометричної золи потрібно відповідно розбавляти розчини. В офіційному методі ICUMSA прийнято для визначення кондуктометричної золи застосовувати розчини білого цукру з вмістом 28% сухих речовин і інших продуктів цукробурякового виробництва, що містять 5 г сухих речовин в 100 см³ розчину [2,6].

Методи визначення калію, кальцію та магнію розділяються на хімічні і фізико-хімічні. До хімічних методів належить комплексометричний метод визначення кальцію та магнію, до фізико-хімічних – спектрофотометрія елементів кальцію, калію і натрію.Для визначення калію найбільш поширені методи осадження, фотометричний і колориметричний, що використовуються в бродильному виробництві для аналізу меляси, барди та дріжджів [5].

Комплексометричний метод визначення кальцію та магнію. Метод визначення вмісту солей кальцію і магнію полягає в утворенні внутрішньокомплексних сполук іонів металів із спеціальними комплексоутворювальними реагентами – комплексонами, до складу яких входять амінооцтові сполуки [5].

До важливих комплексонів належить динатрієва сіль етилендіаміно-тетраоцтової кислоти, що легко розчиняється у воді, відома під назвою трилон Б.

Реакція утворення розчинних у воді, але дуже міцних внутрішньо-комплексних сполук проходить за схемою:

NаOOCH₂C CH₂COOH

\ /

N—СH₂—СH₂—N + Ca²⁺ 

/ \

HOOCH₂C CH₂COONa

--OOCH₂C CH₂COO

 Na⁺ N—СH₂—СH₂—N Na⁺ + 2H⁺

OOCH₂C CH₂COO^---

Ca

Для зміщення реакції зліва направо потрібно нейтралізувати водень, що утворюється, надлишком лугу. Тому для створення більш стійкого комплексу титрування проводять у лужному середовищі за рН 8…10, яке створюють додаванням аміачного буферного розчину (суміш рівних об‘ємів 20 % NH₄Cl і 20 % NH₄OH). Кінець (повноту) комплексоутворення визначають за допомогою спеціальних органічних індикаторів, які належать до азобарвників: хромоген чорний, кислотний хромовий синій та кислотний хромовий темно-синій.

Недоліком запропонованих індикаторів є вплив домішок, що міститься у воді, на результати визначення. Наприклад, при наявності у розчині іонів Сu²⁺, точка еквівалентності не чітка. Шкідливий вплив іонів Сu²⁺ усувається додаванням кількох крапель 2 %-ного розчину Na₂S [1].

Комплексометричний метод визначення солей кальцію і магнію належать до експресних і широко використовується для визначення твердості води, а також у контролі цукробурякового і бродильного виробництв (аналіз барди).

У цукробуряковому виробництві розчинні солі кальцію утворюються під час дефекосатураційного очищення дифузійного соку й негативно впливають на такі технологічні процеси одержання цукру: спричиняють утворення осаду на поверхні нагрівання випарної станції, що призводить до зниження коефіцієнта теплопередачі; зростає тривалість уварювання утфелів, збільшується розкладання цукрози на верстаті, підвищується вихід меляси [7,8]. Тому точне визначення вмісту солей кальцію і магнію у соку ІІ сатурації має велике значення для контролю технологічного процесу цукробурякового виробництва.

Трилон Б вступає в реакцію комплексоутворення як із катіоном кальцію, так і з рядом інших катіонів (Mn²⁺, Zn²⁺, Cu²⁺, Fe²⁺, Mg²⁺ і т. ін.) Оскільки в продуктах цукрового виробництва переважають катіони Ca²⁺ та Mg²⁺, то цим методом визначають їх загальний вміст, який виражають в умовних одиницях % СаО.

Комплексометричний метод належить до експресних і широко використовується для визначення жорсткості води, а також у контролі цукробурякового виробництва.