7.3. Третя аналітична група аніонів: ch3coo-, no2-, no3-.

Не має групового реактиву. Якщо групові реактиви 1-ї та 2-ї аналітичних груп не дають характерних осадів з досліджуваним розчином, треба з окремими порціями цього розчину виконати індивідуальні реакції на аніони третьої аналітичної групи у такій послідовності, яка наведена далі.

7.3.1. Аніони ацетату ch3coo-

1.Сильні кислоти (2 н. розчин H₂SO₄) витісняють з ацетатів слабку оцтову кислоту, при обережному нагріванні можна відчути характерний запах: CH₃COO^- + Н⁺ = CH₃COOН 

Виконання: у чисту пробірку внести 3-4 краплі розчину CH₃COONа і додати 3-4 краплі 2н. H₂SO₄. Перемішати і обережно підігріти. Пари, які виділяються з пробірки, мають запах оцту. Якщо замість запаху оцту відчувається запах оксидів азоту, можна зробити припущення про присутність NО₂^-. Але остаточний висновок можна зробити, тільки виконавши реакцію з KJ (п. 2 див. нижче).

2.Хлорид заліза(ІІІ) FeCl₃ утворює з ацетатами ацетат заліза(ІІІ), який є сілью слабкої кислоти і дуже слабкої основи, тому у водному розчині і катіон і аніон беруть участь у гідролізі, внаслідок якого утворюється основний ацетат заліза (ІІІ), що забарвлює розчин у червоно-бурий колір. При нагріванні гідроліз посилюється і випадає червоно-бурий осад.

Склад основних ацетатів заліза(ІІІ) залежить від умов проведення реакції, тому можна записати спрощений варіант реакції: Fe³⁺ + 3CH₃COO^- + H₂O  CH₃COOH + FeOH(CH₃COO)₂

червоно-бурий розчин

FeOH(CH₃COO)₂ + H₂O = CH₃COOH + Fe(OH)₂CH₃COO

червоно-бурий осад

Виконання: у чисту прбірку внести 3-4 краплі розчину CH₃COONа і додати 1-2 краплі розчину FeCl₃, перемішати і спостерігати забаравлення розчину у червоно-бурий колір. Якщо підгріти розчин майже до кипіння, можна спостерігати утворення червоно-бурого осаду і відчути запах оцту.

Йодид-іон окиснюється розчином FeCl₃ до вільного йоду J₂, який забарвлює водний розчин у червоно-бурий колір. Але при нагріванні такого розчину осад не виділяється і відчувається запах йоду, а не оцту. 7.3.2. Аніони нітриту NО₂^-.

1. Сильні кислоти витісняють з нітритів слабку азотисту кислоту, яка поступово розкладається:

2 NaNO₂ + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + 2HNO₂

2 НNO₂  H₂O + N₂O₃ N₂O₃  NO + NO₂ 

При цьому виділяються оксиди азоту NO і NO₂ , які мають відповідний запах, а NO₂ – забарвлений у жовто-бурий колір. Але остаточний висновок можна зробити, тільки виконавши більш чутливу реакцію п. 2 з KJ.

2. Йодид калію у кислому середовищі відновлює нітрити до NO, окиснюючись до вільного йоду:

2J^- + 2NO₂^- + 4H⁺ = 2NO + J₂ + 2H₂O

Виконання: у чисту прбірку внести 1-2 краплі розчину NaNO₂ (або КNO₂) додати 4-5 крапель 2 н. розчину H₂SO₄, і 2-3 краплі розчину KJ,перемішати.

Спостерігати забарвлення розчину у червоно-бурий колір (інколи випадає сірий осад йоду). Додати 4-5 крапель хлороформу, щільно закрити і добре збовтати. Після розшарування спостерігати забарвлення хлороформного екстракту (нижній шар) у чевоно-фіолетовий колір.

Ця реакція дає можливість відрізнити іони NO₂^- від нітрат-іонів NO₃^-, які не дають реакції з KJ.

3. Перманганат калію КМnО₄ у сильнокислому середовищі знебарвлюється при додаванні нітриту: 2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ +5 NaNO₂ = 2MnSO₄ + 5 NaNO₃ +K₂SO₄ + 3H₂O

Ця реакція дає можливість перевірити присутність нітриту, якщо у розчині є іони, які реагують з КІ, як у попередній реакції, з виділенням йоду (Cu²⁺, Fe³⁺).

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю розчину KMnO₄, додати 10 крапель 2 н. розчину H₂SO₄, перемішати і спостерігати забарвлення розчину у червно-фіолетовий колір. Обережно додати 1-2 краплі розчину NaNO₂, перемішати і спостерігати знебарвлення розчину у пробірці.