Методичка з хімії лаб43_16 (1)

Таблиця 6.1 – Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки лактози в молоці йодометричним методом

Кількість 0,1н розчину Na2S2O3, яку витратили на титрування йоду в контрольному досліді V1, см3

Кількість0,1н розчину Na2S2O3, яку витратили на титрування надлишку йоду в фільтраті V, см3

Маса молока в 50 см3 фільтрату m, г

Масова частка лактози в молоці, %

РОБОТА 2. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЛАКТОЗИ В МОЛОЦІ РЕФРАКТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Суть рефрактометричного методу визначення лактози. Метод оснований на залежності показника заломлення безбілкової фракції молока від вмісту лактози в молоці. Цей спосіб простий та швидкий, але поступається точністю хімічним методам.

Спочатку потрібно осадити білки молока. Осадження молочних білків (зокрема казеїну) можна здійснити так:

1)за допомогою кислот;

2)ферментативним способом за допомогоюсичужного ферменту (використовується у виробництві твердих сирів);

3)хлоридом кальцію (СаСІ2)

В нашій роботі для переведення молочних білків в осад застосовується
третій спосіб. В результаті видалення білків ми отримаємо молочну сироватку,
показник заломлення якої визначаємо на рефрактометрі.					см3,
Прилади, обладнання, матеріали: молоко, піпетка				місткістю 5
пробірка, 4 %-й	розчин	хлориду	кальцію, годинник,	водяна	баня,
фільтрувальний папір, воронка, рефрактометр ИРФ-454Б2М.
Схема	визначення	масової	частки	лактози		в

рефрактометричним методом:

5 см3 молока відміряти піпеткою та перенести у пробірку

додати 5…6 крапель 4 %-го розчину хлориду кальцію

пробірку витримують на киплячій водяній бані протягом 10 хв

51

вміст пробірки фільтрують крізь паперовий складчастий фільтр

у прозорому фільтраті на рефрактометрі визначити показник заломлення

за таблицею 6.2 залежно від показника заломлення сироватки

визначити масову частку лактози в молоці, %

Таблиця 6.2- Залежність показника заломлення безбілкової фракції молока від вмісту лактози в молоці (%)

	Показник	Масова частка	Показник	Масова частка
		лактози,		лактози,
	заломлення		заломлення
		%		%
	1,3390	3,01	1,3412	4,08
	1,3391	3,06	1,3413	4,13
	1,3392	3,11	1,3414	4,18
	1,3393	3,16	1,3415	4,23
	1,3394	3,21	1,3416	4,28
	1,3395	3,26	1,3417	4,33
	1,3396	3,31	1,3418	4,38
	1,3397	3,36	1,3419	4,44
	1,3398	3,42	1,3420	4,49
	1,3399	3,47	1,3421	4,54
	1,3400	3,52	1,3422	4,59
	1,3401	3,57	1,3423	4,64
	1,3402	3,62	1,3424	4,69
	1,3403	3,67	1,3425	4,74
	1,3404	3,70	1,3426	4,79
	1,3405	3,72	1,3427	4,84
	1,3406	3,77	1,3428	4,89
	1,3407	3,82	1,3429	4,95
	1,3408	3,87	1,3430	5,00
	1,3409	3,93	1,3431	5,05
	1,3410	3,98	1,3432	5,10
	1,3411	4,03	1,3433	5,15
			1,3434	5,20

Дані спостережень та розрахунків записують у процесі виконання роботи в табл. 6.3.

52

Таблиця 6.3 – Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки лактози в молоці рефрактометричним методом

Показник заломлення безбілкової фракції молока nD20

Масова частка лактози в молоці, %

Результати досліджень зводять в загальну таблицю6.4 та роблять висновок.

Таблиця 6.4 – Зведена таблиця для визначення масової частки лактози в молоці

	Зразок		Масова частка лактози, %
		йодометричним	рефрактометричним	табличне	інформація
	молока				виробника
		методом	методом	значення
					на упаковці
	1.
	2.
			Контрольні питання

1.Які речовини входять до складу молока? Яке значення вони мають для організму?

2.Яку роль виконує лактоза в організмі людини та у виробництві молочних продуктів?

3.Скільки лактози міститься в молоці та якими методами визначається її кількість?

4.Охарактеризуйте йодометричний метод визначення вмісту лактози в

молоці.

5.В чому полягає рефрактометричний метод визначення масової частки лактози в молоці? Вкажіть його переваги та недоліки.

6.До якого класу вуглеводів відноситься лактоза? Наведіть приклади інших подібних речовин.

7.Яка особливість лактози дає змогу визначити її кількість йодометричним методом?

8.Як ви думаєте, яке молоко повинно містити більше лактози: незбиране, пастеризоване чи пряжене? Чому?

9.З якого молока найкраще засвоюються: незбираногобілки, пастеризованого чи пряженого? Чому?

10.Чому не використовуються перші10…20 см3 фільтрату під час визначення вмісту лактози йодометричним методом (пункт 7)?

53

Лабораторна робота № 7

Тема: Методи визначення масової частки сахарози у

хлібобулочних виробах

Мета: освоїти йодометричний метод визначення масової частки сахарози у хлібобулочних виробах; визначити вміст сахарози у дослідних зразках продукції та порівняти результати з теоретично розрахованими; зробити висновок щодо дотримання рецептури виробником

Вуглеводи по масі та калорійності займають перше місце у раціоні

харчування	людини, випереджаючи	за цими показниками білки та .жири
Основна функція вуглеводів – забезпечення організму енергією. Відсутність
вуглеводів у харчуванні, зокрема під час дотримання безвуглеводної дієти,
призводить	до появи симптомів, які	нагадують голод. Зниження маси тіла

при цьому пояснюється не зменшенням кількості ,жируа швидкими втратами натрію та води організмом. Тому люди, які штучно обмежують споживання вуглеводів, відчувають слабкість, зневоднення та швидку втомлюваність.

Вважається, що раціон дорослої людини повинен містити не менше100 г

вуглеводів, а рекомендоване споживання становить 250…350 г на добу.
Вуглеводи поділяються на прості та складні.
До простих вуглеводів		відносятьмоносахариди (глюкоза, фруктоза,
галактоза) та дисахариди (сахароза, лактоза, мальтоза).
Складні	вуглеводи, або	полісахариди, побудовані	з	молекул
моносахаридів, і	поділяються назасвоювані крохмалеподібні		полісахариди

(крохмаль, глікоген) та незасвоювані полісахариди (целюлоза, пектини).

Серед дисахаридів найбільше значення для харчування маютьсахароза, лактоза та мальтоза.

В промисловості сахарозу отримують з цукрової тростини та цукрового буряку, що містять відповідно 12…15 % та 15…22 % даного вуглеводу. Часто сахарозу називають тростинним або буряковим цукром. Оскільки цукрова тростина та цукровий буряк накопичують найбільшу кількість енергії на площу посіву, ніж будь-яка інша культура, то сахароза є одним з найдешевших джерел енергії в харчуванні людини.

Споживання сахарози слід обмежувати до10 % калорійності раціону, тобто не більше50…60 г на добу, включно з цукром, що міститься у кулінарних, кондитерських виробах та іншій харчовій продукції. Надходження

більшої кількості вуглеводів, ніж витрачається на енергетичні потреби організму, призводить до накопичення їх у вигляді жиру, що зумовлює збільшення маси тіла. Чиста сахароза та продукти, що її містять, підвищують ризик виникнення карієсу зубів. Порушення обміну вуглеводів зумовлює

підвищення рівня глюкози в крові людини та захворювання на цукровий діабет.

Таким чином, як відсутність, так і надлишок вуглеводів у структурі харчування має негативний вплив на здоров’я.

54

Молекула		сахарози		складається з моносахаридівглюкози				та фруктози.
На утворення зв’язку глюкоза та фруктоза використовують свої функціональні
групи – альдегідну			та кетонову. В		результаті сахароза не містить				вільної
альдегідної групи, а тому нездатна, подібно до моносахаридів або лактози,
проявляти відновні властивості в окисно-відновних реакціях.
Іншими словами, сахароза є невідновлюючим (нередукуючим) цукром.
У	виробництві			кондитерських		та	хлібобулочних		виробів	мо
використовуватись як звичайний цукор, так і продукт його гідролізу, який
називається	інвертним			цукром. Інверсія (гідроліз) сахарози				може мати
ферментативний			та кислотний		характер.		Ферментативний		гідроліз
відбувається		під	дією	ферментуβ-фруктофуранозидази (сахараза), а
кислотний – під дією кислот. Продуктом гідролізу сахарози є суміш глюкози та
фруктози.
Перевагами використання інвертного цукру у харчовому виробництві є:

-зменшення витрат цукру, оскільки фруктоза в1,8 разів солодша, ніж сахароза;

-підвищення засвоюваності вуглеводів(серед вуглеводів найкраще засвоюються моносахариди);

-	збільшення		терміну	зберігання	борошняних	кондитерських		та
хлібобулочних виробів (редукуючі моносахариди добре зв’язують вологу та
запобігають швидкому черствінню).
Масову частку сахарози у продуктах визначають з метою розрахунку їх
енергетичної цінності, а також для перевірки правильності закладки сировини у
виробництві солодких страв, хлібобулочних та кондитерських виробів.
Для визначення кількості сахарози у хлібобулочних виробах поширеним
є метод Шорля (йодометричний метод). Він відноситься до прискорених
методів	та	характеризується		високою	точністю отриманих		результатів,
простотою, можливістю визначити вміст цукру в досить широких межах
концентрації (від 0,3 до 88,2 мг				в 30 см3 розчину). Також		масову частку
сахарози	можна		визначитиперманганатним		(арбітражним)	методом	та
прискореним методом гарячого титрування.
Оскільки		йодометричним		методом	визначаються	лише	редукуючі
вуглеводи, спочатку здійснюють інверсію сахарози, яка міститься у продукті,
до редукуючих моносахаридів глюкози та фруктози. За кількістю утвореної
глюкози та фруктози можна судити про вміст сахарози у виробі.

Порядок виконання роботи

РОБОТА 1. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ САХАРОЗИ У ХЛІБОБУЛОЧНИХ ВИРОБАХ ЙОДОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Принцип методу, з деякими відмінностями, аналогічний йодометричному методу визначення лактози в молоці(див. лабораторну роботу № 6). Під час кип’ятіння точної кількості Фелінгової рідини з досліджуваним розчином, що містить редукуючі цукри, останні відновлюють двовалентну мідь до оксиду

одновалентної міді за схемою:

Cu2+ + 1 ē → Cu +

55

Потім на двовалентну мідь, що залишилася, діють KI. В цьому разі іон

йоду окислюється, а двовалентна мідь відновлюється: 2 Cu2+ + 2 KI ↔ 2 Cu + + I2

Молекулярний йод, що виділяється, відтитровують розчином тіосульфату

натрію:

I2 + 2 S2O32- ↔ 2 I- + S4O62-

Для визначення кількості двовалентної міді, яка відновлюється цукром, проводять контрольний дослід, в якому замість досліджуваного розчину, що містить цукор, беруть дистильовану воду. В цьому разі визначають кількість тіосульфату натрію, еквівалентну всій двовалентній міді, що бере участь у досліді.

Прилади, обладнання, матеріали: зразки хлібобулочних виробів,

технічні ваги, воронка, мірні колби місткістю100 см3, 200 см3, 250 см3, дистильована вода, годинник, 15 %-й розчин сульфату цинку, 4 %-й розчин гідроксиду натрію (або 5,6 %-й розчин гідроксиду калію), піпетки місткістю

2 см3, 5 см3, 10 см3, 20 см3, 50 см3, фільтрувальний	папір, 20 %-й розчин соляної
кислоти, водяна баня, індикатор метиловий	червоний, 10 %-й розчин

гідроксиду натрію, конічна колба місткістю 250 см3, Фелінг І (6,925 %-й розчин сульфату міді ІІ), Фелінг ІІ (346 г сегнетової солі + 100 г гідроксиду натрію в

1000 см3	розчину),	30	%-й розчин	йодиду калію, 25 %-й		розчин сірчаної
кислоти, 0,1 моль/дм3			розчин тіосульфату натрію, 1 %-й		розчин крохмалю,
сушильна шафа СЕШ-3, ексикатор, бюкси алюмінієві, термометр.
Для	аналізу	використовують		м'якушку хліба, з	якої	видаляють всі

включення (повидло, ізюм тощо) та посипку (цукор, мак).

Вологість м’якушки визначають прискореним методом висушування(у дві бюкси зважують по5 г подрібненого продукту та висушують у сушильній шафі при 130 °С 40 хв).

Маса наважки виробу залежить від теоретично розрахованого вмісту сахарози та визначається згідно табл. 7.1.

Таблиця 7.1 – Визначення маси наважки хлібобулочних виробів залежно від очікуваного вмісту сахарози

Очікувана масова	Маса м'якушки, що вноситься у мірну колбу
частка цукру		місткістю, см3
(% до сухих речовин)	200		250
2…5	25		30
6…10	12,5		15
11…15	8		10
16…20	6		7

Процес визначення масової частки сахарози складається з трьох стадій:

І. Приготування водної витяжки продукту.
ІІ. Гідроліз сахарози, що міститься у витяжці, до глюкози та
фруктози.
ІІІ. Визначення	кількості	глюкози	та	фруктози	у	витяж
йодометричним методом.

56

ІПриготування водної витяжки продукту

1)Подрібнену наважку перенести у мірну колбу на 200 або 250 см3

2)додати близько 2/3 вмісту колби дистильованої води

3)перемішувати протягом 5 хв для кращого переходу сахарози в розчин

4)додати 10 см3 15 %-го розчину сульфату цинку (ZnSO4) та

10 см3 4 %-го розчину гідроксиду натрію (NaOH)

для осадження білкових речовин та нецукрів

5)вміст колби перемішати, довести дистильованою водою до мітки та залишити у спокої на 15 хв

6)фільтрують або центрифугують витяжку

ІІПроведення гідролізу сахарози, що міститься у витяжці

7)50 см3 фільтрату перенести у мірну колбу на 100 см3

8)додати 5 см3 20 %-го розчину соляної кислоти (НСІ)

9)колбу витримувати на водяній бані за температури 70 °С протягом 8 хв

10)охолодити до кімнатної температури

11)додати 3 краплі метилового червоного та нейтралізувати соляну кислоту 10 % розчином гідроксиду натрію (NaOH) до переходу червоного забарвлення в персиковий (але не допускати появи жовтого)

12)вміст колби довести дистильованою водою до мітки та перемішати

57

ІІІВизначення кількості сахарози у витяжці

13)30 см3 гідролізату перенести у конічну колбу на 250 см3

14)додати 10 см3 реактиву Фелінг І (6,925 %-й розчин CuSO4) та

10 см3 реактиву Фелінг ІІ (лужний розчин сегнетової солі)

15)перемішати, нагріти до кипіння та кип’ятити рівно 2 хв

16)охолодити до кімнатної температури, уникаючи перемішування

17)додати 10 см3 30 %-го розчину йодиду калію (КІ) та

10 см3 25 %-го розчину сірчаної кислоти (Н2SO4)

Спостерігається виділення молекулярного йоду

18)додати 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію (Na2S2O3) до появи

світло - жовтого забарвлення суміші

19)додати 2 см3 1 %-го розчину крохмалю, суміш набуває темно-синього кольору

20)продовжувати доливати тіосульфат натрію до знебарвлення суміші, яке відбувається від 1…2 крапель тіосульфату.

Записати загальний об’єм тіосульфату натрію.

Паралельно	проводять контрольний		дослід,		де замість		гідролізату
використовують 30	см3 дистильованої		води та		повторюють		всі стадії
дослідження, починаючи з 13 пункту.
За різницею об'ємів тіосульфату натрію, яка пішла на титрування
контрольного (V1) та основного дослідів (V2), користуючись табл. 7.2 знаходимо
кількість мг сахарози, що міститься у 30 см3 витяжки.
Масову частку сахарози у% до сухих речовин розраховують з формулою:
						,	(7.1)

де a – кількість сахарози у 30 см3 витяжки, мг;

Vк – об’єм мірної колби, взятої для приготування водної витяжки, см3, (200 або 250 см3);

58

m – маса наважки продукту, г;

Vв – об’єм гідролізату, який взяли на дослідження, см3, (30 см3); 50 – об’єм витяжки, взятий для гідролізу сахарози, см3; 100 – об’єм мірної колби, взятої для гідролізу сахарози, см3; 1000 – переведення міліграм сахарози у грами;

W – масова частка вологи в досліджуваному продукті, %.

Таблиця 7.2 - Кількість мг сахарози, що міститься у 30 см3 витяжки

Різниця					Вміст сахарози, мг
об’ємів
тіосульфату						Десяті долі
між
контрольним
та
основним
дослідом	0	1	2	3		4	5	6	7	8	9
0	0,0	0,3	0,6	0,9		1,2	1,6	1,9	2,2	2,5	2,8
1	3,1	3,4	3,7	4,0		4,3	4,7	5,0	5,3	5,6	5,9
2	6,2	6,5	6,8	7,1		7,4	7,8	8,1	8,4	8,7	9,0
3	9,3	9,6	9,0	10,2		10,5	10,9	11,2	11,5	11,8	12,1
4	12,4	12,7	13,0	13,4		13,7	14,0	14,3	14,6	15,0	15,3
5	15,6	15,9	16,2	16,6		16,9	17,2	17,5	17,8	18,2	18,5
6	18,8	19,1	19,4	19,8		20,1	20,4	20,7	21,0	21,4	21,7
7	22,0	22,3	22,6	23,0		23,3	23,6	23,9	24,2	24,6	24,9
8	25,2	25,5	25,8	26,2		26,5	26,8	27,1	27,4	27,8	28,1
9	28,4	28,7	29,0	29,4		29,7	30,0	30,4	30,7	31,0	31,3
10	31,7	32,0	32,3	32,7		33,0	33,3	33,7	34,0	34,3	34,6
11	35,0	35,3	35,6	36,0		36,3	36,6	37,0	37,3	37,6	37,9
12	38,3	38,6	28,9	39,3		39,6	39,9	40,3	40,6	40,9	41,2
13	41,6	41,9	42,2	42,6		42,9	43,2	43,6	43,9	44,2	44,5
14	44,9	45,2	45,5	45,9		46,2	46,5	46,9	47,2	47,5	47,8
15	48,2	48,5	48,8	49,2		49,5	49,8	50,2	50,5	50,8	51,2
16	51,6	51,9	52,2	52,6		52,9	53,3	53,6	54,0	54,3	54,7
17	55,1	55,4	55,8	56,1		56,5	56,9	57,2	57,6	57,9	58,3
18	58,7	59,0	59,4	59,7		60,1	60,5	60,8	61,2	61,5	61,8
19	62,3	62,6	63,0	63,3		63,9	64,1	64,4	64,8	65,1	65,5
20	65,9	66,3	66,6	67,0		67,4	67,8	68,1	68,5	68,9	69,2
21	69,6	70,0	70,3	70,7		71,1	71,5	71,8	72,2	72,6	72,9
22	73,3	73,7	74,1	77,4		74,8	75,2	75,6	76,0	76,3	76,7
23	77,1	77,5	77,9	78,2		78,6	79,0	79,4	79,8	80,1	80,5
24	80,9	81,3	81,7	82,0		82,4	82,8	83,2	83,6	83,9	84,3
25	84,7	85,1	85,5	85,9		86,3	86,7	87,0	87,4	87,8	88,2

Дані спостережень та розрахунків записують у процесі виконання роботи в табл. 7.3.

59

Таблиця 7.3 – Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки сахарози йодометричним методом

Наважка продукту, m, г

Об’єм мірної колби Vk, см3

Об’єм 0,1 моль/дм3 розчину Na2S2O3, який витратили на титрування контрольного зразка, V1, см3

Об’єм 0,1 моль/дм3 розчину Na2S2O3, який витратили на титрування основного досліду, V2, см3

Різниця об’ємів 0,1 моль/дм3 розчину Na2S2O3 у контрольному та основному досліді, V1 – V2, см3

Кількість сахарози у 30 см3 витяжки за таблицею, а, мг

Масова частка сахарози в продукті, Х,% до сухих речовин

Результати досліджень зводять в загальну таблицю7.4 та роблять висновок.

Таблиця 7.4 – Зведена таблиця для визначення масової частки сахарози у хлібобулочних виробах

		Масова частка сахарози, %
Зразок				висновок про
	розрахункове		експериментальне	відповість кількості
продукту
	значення		значення	сахарози
				рецептурі
1.
2.

Контрольні питання

1.До якого класу вуглеводів відноситься сахароза? Назвіть інші подібні речовини.

2.Роль вуглеводів в харчуванні. Вплив нестачі та надлишку вуглеводів у

раціоні.

3. Чим зумовлені відновлювальні властивості монота дисахаридів? Чому сахароза не проявляє відновних властивостей?

4.Принцип йодометричного методу визначення сахарози.

5.З якою метою здійснюють гідроліз сахарози у промисловості та під час визначення масової частки цукру у продуктах?

6.Охарактеризуйте основні етапи визначення масової частки сахарози у хлібобулочних виробах.

7.З якою метою використовують сульфат цинку та гідроксид натрію під час приготування водної витяжки продукту?

60