Определение массы меди в исследуемом растворе

Количественное определение меди основано на реакциях:

2 CuSO₄ + 4 KI = Cu₂I₂↓ + I₂ + 2 K₂SO₄

телесного

цвета

2I‾ – 2ē → I₂ 1

2 Cu²⁺ + 2 I‾ + 2 ē → Cu₂I₂ 1

2 Cu²⁺ + 4 I‾ = Сu₂I₂ + I₂

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2 NaI + Na₂S₄O₆

Для количественного определения Cu²⁺используют 40-60-кратный избыток KI.

Особенностью этой реакции является то, что она ускоряется в присутствии небольшого количества кислоты. Для подкисления обычно используются 1 М Н₂SO₄, т.к. соляная кислота затрудняет восстановление меди, потому что образуется комплексное соединение иона меди с хлорид-ионами.

Получите у лаборанта исследуемый раствор в мерной колбе на 50 мл и доведите объем до метки дистиллированной водой. Отберите при помощи аналитической пипетки по 10 мл полученного раствора в колбы для титрования, добавьте по 0,4-0,5 г кристаллического KI и по 5 мл 2 н. раствора серной кислоты. Накрыв колбу часовым стеклом, оставьте смесь (для завершения реакции) в темноте на 5 мин. После этого оттитруйте раствор рабочим раствором натрия тиосульфата, прибавляя крахмал в самом конце титрования. Оттитрованный раствор имеет цвет слоновой кости вследствие наличия трудно растворимого меди (I) иодида.

Титрование повторяют 3 раза. Для каждого результата титрования рассчитывают нормальность, титр и массу меди в исследуемом растворе CuSO₄. Полученные данные занесите в таблицу, выполните статистическую обработку полученных результатов.

Таблица 2

Определение массы меди в исследуемом растворе

№	V (CuSO4), мл	V (Na2S2O3), мл	Сн (CuSO4), моль/л	Т (Cu^2+), г/мл	m(Cu^2+), г
1	10,0
2	10,0
3	10,0

Лабораторная работа № 3

Определение аскорбиновой кислоты йодометрическим методом

Количественное определение аскорбиновой кислоты основано на реакции окисления ее йодом. При этом образуется окисленная форма аскорбиновой кислоты – дегидроаскорбиновая кислота:

С₆Н₈О₆+ I₂→ C₆H₆O₆+ 2 HI

Кислотный характер аскорбиновой кислоты обусловлен наличием енольных гидроксогрупп в ее молекуле.

Заполните бюретку стандартным раствором йода. В колбы для титрования отберите по 10 мл исследуемого раствора аскорбиновой кислоты и добавьте по 2 мл раствора крахмала. Содержимое колбы оттитруйте стандартным раствором йода до появления стойкого слабо-синего окрашивания. Титрование повторите до получения трех сходящихся результатов. По среднему значению объема йода, израсходованного на титрование, рассчитайте нормальность раствора и массу аскорбиновой кислоты в 10 мл раствора. Полученные данные занесите в таблицу.

Таблица 3

Результаты титрования раствора аскорбиновой

кислоты стандартным раствором йода

№	V(аск. к-ты), мл	V (I2), мл	Сн (аск. к-ты), мл	Т(аск. к-ты), г/мл	m(аск.к-ты), г
1	10,0
2	10,0
3	10,0

ФОРМА ОТЧЕТА:

1) Изложите теоретические основы метода иодометрии.

2) Составьте уравнения реакций, протекающих при титровании.

3) Заполните таблицы, приведенные в методических указаниях.

4) Приведите расчеты титров и нормальностей рабочих и исследуемых растворов, а также масс веществ в исследуемых растворах.

5) Выполните статистическую обработку полученных данных.

5. ХОД ЗАНЯТИЯ:

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ИОДОМЕТРИИ

МЕТОД ИОДОМЕТРИИоснован на окислительно-восстановительных реакциях, связанных с превращением I₂в ионы I‾ и обратно:

I₂+ 2 ē ↔ 2I‾

Свободный йод является окислителем, а иодид-ион является восстановителем. Поэтому йодометрические методы применяются как для определения окислителей, так и для определения восстановителей.

Основными рабочими растворами в иодометрии являются растворы йода I₂для прямого титрования восстановителей и раствор натрия тиосульфата Na₂S₂O₃·5H₂O для определения окислителей и для обратного титрования восстановителей.

Основной титриметрической реакцией в методе иодометрии является взаимодействие раствора иода с рабочим раствором тиосульфата натрия:

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2 NaI + Na₂S₄O₆

^{(тетратионат Na)}

I₂ + 2 ē → 2 I‾ 1

2 S₂О₃²ˉ – 2 ē → S₄О₆²ˉ 1

I₂ + 2 S₂О₃²ˉ → 2 I‾ + S₄О₆²‾

Из полуреакции 2S₂О₃²ˉ/S₄О₆²ˉ видно, что f_экв.(Na₂S₂О₃) = 1.

Следовательно, M (Na₂S₂O₃) = M_Э (Na₂S₂O₃) и С_н(Na₂S₂O₃) = C_М (Na₂S₂O₃).

В качестве индикатора в иодометрии используется водный раствор крахмала, который образует с молекулярным йодом йодкрахмальное соединение синего цвета. При титровании восстановителей рабочим раствором йода точка эквивалентности определяется по появлению интенсивно-синего окрашивания. При титровании I₂ рабочим раствором тиосульфата натрия конец реакции определяется по исчезновению синей окраски от одной капли раствора натрия тиосульфата. Крахмал необходимо добавлять в самом конце титрования, когда йода в растворе становится мало и раствор приобретает соломенно-желтый цвет.

Количественное определение окислителей методом иодометрии производят следующим образом: к подкисленному раствору окислителя прибавляют избыток раствора KI. В результате реакции выделяется эквивалентное количество I₂, который оттитровывают в присутствии крахмала рабочим раствором соответствующего восстановителя и по объему восстановителя, израсходованного на титрование, определяют количество окислителя.

Дихромат калия в кислой среде стехиометрично реагирует с растворимыми иодидами с образованием эквивалентного количества молекулярного йода:

K₂Cr₂O₇ + 6 KI + 7 H₂SO₄ = Cr₂(SO₄)₃ + 3 I₂ + 4 К₂SO₄ + 7 H₂O

Cr₂O₇²ˉ + 14 H⁺ + 6 ē → 2 Cr³⁺ + 7 H₂O 1

2 I‾ – 2 ē → I₂ 3

Cr₂O₇²‾ + 6 I‾ + 14 H⁺ → 2 Cr³⁺ + 3 I₂ + 7 H₂O

Образовавшийся молекулярный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия, точную концентрацию которого следует установить.

Согласно принципу эквивалентности, количество I₂, образовавшегося в реакции, эквивалентно количеству K₂Cr₂O₇и количеству Na₂S₂O₃:

n_э(К₂Cr₂O₇) =n_э(I₂) =n_э(Na₂S₂O₃)

6. вопросы ДЛЯ САМОконтроля знаний:

1. Теоретические основы метода иодометрии.

2. Как действуют NaOHиNa₂CO₃на раствор йода? Ответ подтвердите соответствующими уравнениями реакций.

3. Почему при йодометрическом определении окислителей потребляют избыток KI?

4. Что Вам известно о биологической роли аскорбиновой кислоты?