Лабораторная работа № 11

d-элементЫ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ

Часть 1. D-элементы VI и VII групп (Хром. Марганец)

Цель работы

Изучение способов получения и физико-химических свойств d-элементов VI и VII групп.

Оборудование и реактивы

Пробирки, пробиркодержатель, спиртовка, спички, штатив, воронка, фильтровальная бумага.

Цинк Zn (гранулы), сульфит натрия Na₂SO₃ (к), дихромат аммония (NH₄)₂Cr₂O₇ (к), этиловый спирт C₂H₅OH, бензин, оксид марганца (IV) MnO₂ (к); вода дистиллированная; растворы: серная кислота H₂SO₄ (разб. и каонц.), соляная кислота HCl (разб. и конц.), уксусная кислота CH₃COOH (разб.), гидроксид натрия NaOH (2 М), пероксид водорода H₂O₂ (10%), хлорид марганца (II) MnCl₂, сульфида натрия Na₂S, сульфат железа (II) FeCl₂, роданид аммония NH₄CN (или тиоцианат аммония NH₄SCN), перманганат калия KMnO₄, бромид калия KBr, хлорид хрома (III) CrCl₃, сульфид аммония (NH₄)₂S, бромная вода, бихромата калия K₂Cr₂О₇, иодид калия KI, хромат калия K₂CrO₄, сульфит натрия Na₂SO₃, крахмал (р-р).

Экспериментальная часть ¹²

Внешние признаки вещества в зависимости от степени окисления

Элемент	Степень окисления	Соединение или ион	Внешние признаки
Марганец	+7	MnO4^– (KMnO4)	малиновый раствор
	+6	MnO4^2– (K2MnO4)	зеленый раствор
	+4	MnO2	бурный осадок
	+2	Mn^2+(MnCl2, MnSO4)	бесцветный раствор
Хром	+6	CrO4^2– (K2CrO4)	желтый раствор
		Cr2O7^2– (K2Cr2O7)	оранжевый раствор
	+3	Cr^3+(CrCl3, Cr2(SO4)3)	зеленый раствор

Опыт 1. Получение и свойства гидроксида марганца (II)

В четыре пробирки налейте по 1 мл раствора хлорида марганца (II) MnCl₂ и прибавьте по 1 мл 2 М раствора гидроксида натрия NaOH. Отметьте цвет осадка в первый момент. Осадок в первой пробирке перемешайте встряхиванием и оставьте в штативе на некоторое время. В остальные пробирки добавьте вещества по схеме:

№	Реагирующие в-ва	Уравнения реакций	Цвет раствора
1	контроль
2	+ H2SO4
3	+ NaOH
4	+ H2O2

Опыт 2. Получение сульфида марганца (II) и его окисление

В пробирку внесите 1 мл раствора хлорида марганца (II) MnCl₂ и добавьте 1 мл раствора сульфида натрия Na₂S.

________________________________________________________________________________

Обработайте осадок несколькими каплями 10%-ного раствора пероксида водорода. Как изменяется цвет осадка?

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 3. Окисление соединений марганца (II)

В пробирку внесите немного 0,5 М раствора сульфата марганца (II) MnSO₄ и добавьте 0,1 М раствор перманганата калия. Содержимое пробирки встряхните. Опустите в пробирку синюю лакмусовую бумажку или испытайте реакцию среды универсальным индикатором.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 4. Окислительные свойства оксида марганца (IV)

4.1. В пробирку внесите немного оксида марганца (IV) MnO₂, прибавьте 2 мл 2 М раствора серной кислоты H₂SO₄ и 1 мл раствора сульфата железа (II) FeCl₂ (или немного кристаллической соли Мора).

________________________________________________________________________________

Содержимое пробирки перемешайте и дайте отстояться. Раствор аккуратно слейте в чистую пробирку и добавьте к нему несколько капель раствора NH₄CN (NH₄SCN).

________________________________________________________________________________

4.2. К нескольким крупинкам оксида марганца (IV) MnO₂ прилейте немного конц. серной кислоты H₂SO₄. Осторожно нагрейте пробирку со смесью до выделения газа.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

4.3. Насыпьте в пробирку немного диоксида марганца, прилейте 1 мл конц. соляной кислоты HCl и слегка подогрейте пробирку.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 5. Влияние среды на окислительные свойства перманганата калия

5.1. В три пробирки внесите по 1 мл раствора перманганата калия KMnO₄. В первой пробирке раствор подкислите 2 каплями 2 М серной кислотой H₂SO₄, во вторую добавьте столько же воды, а в третью – 2 капли 20%-ного раствора щелочи NaOH. В каждую пробирку добавьте кристаллического сульфита натрия Na₂SO₃ до изменения первоначальной окраски раствора.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

5.2. Налейте в две пробирки по 2–3 мл раствора бромида калия KBr. В первую пробирку прибавьте разб. серную кислоту H₂SO₄, во вторую – разб. уксусную кислоту CH₃COOH и в каждую пробирку добавьте по 2 мл раствора KMnO₄.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Отметьте, одновременно ли наблюдается изменение окраски раствора в обеих пробирках. Как pH среды влияет на скорость процесса?

________________________________________________________________________________

Опыт 6. Получение и свойства оксида хрома (III)

Насыпать в пробирку немного измельченного дихромата аммония (NH₄)₂Cr₂O₇ и закрепить ее наклонно в штативе. Под пробирку положить лист бумаги. Нагреть верхний слой соли до начала реакции и затем нагревание прекратить.

________________________________________________________________________________

Полученный порошок разделить на две части и подействовать водой H₂O и разб. серной кислотой H₂SO₄.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 7. Получение и свойства гидроксида хрома (III)

В пробирку с раствором хлорида хрома (III) CrCl₃ по каплям прибавить раствор гидроксида натрия NaOH до образования осадка.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Разделить осадок на две пробирки. В одну из них добавить разб. серную кислоту H₂SO₄, в другую – избыток щелочи NaOH.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Продукт взаимодействия оксида хрома со щелочью оставить для опыта 8.2.

Опыт 8. Гидролиз солей хрома (III)

8.1. К раствору хлорида хрома (III) CrCl₃ добавьте раствор сульфида аммония (NH₄)₂S до образования осадка.

________________________________________________________________________________

Осадок отфильтруйте и хорошо промойте на фильтре водой. К одной половине осадка в пробирке добавьте разб. раствор соляной кислоты HCl, к другой – раствор щелочи NaOH.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

8.2. Раствор гидроксохромата (III), полученный в опыте 7, прокипятите.

________________________________________________________________________________

Опыт 9. Окисление и восстановление соединений хрома (III)

9.1. К раствору хлорида хрома (III) CrCl₃ добавьте раствор гидроксида натрия NaOH до растворения первоначально появившегося осадка.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Полученный раствор разделить на две пробирки. В одну из них добавьте 2–3 мл раствора NaOH и 2–3 мл бромной воды. В другую пробирку налейте 2–3 мл раствора NaOH и 2–3 мл 3%-ного раствора пероксида водорода Н₂О₂.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

9.2. Раствор хлорида хрома (III) CrCl₃ подкислите соляной кислотой HCl и разлите на две пробирки. Одну оставите для контроля, в другую поместите 2–3 кусочка цинка, прилейте немного бензина и закройте пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опустите в воду.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 10. Получение оксида хрома (VI) и его свойства

10.1. Налейте в стакан 3–5 мл насыщенного раствора бихромата калия K₂Cr₂О₇ и добавьте 5–8 мл конц. серной кислоты H₂SO₄, охлаждая стакан холодной водой.

________________________________________________________________________________

После охлаждения раствора отфильтруйте полученные кристаллы на воронке со складчатым фильтром. Оставите кристаллы для опытов 10.2 и 10.3.

10.2. Часть полученных кристаллов поместите в фарфоровую чашку и налейте осторожно из пипетки несколько каплель спирта C₂H₅OH.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

10.3. Несколько кристаллов оксида хрома (VI) растворите в 2–3 мл воды H₂O и добавьте раствор иодида калия KI. Докажите присутствие иода в растворе раствором крахмала.

________________________________________________________________________________

Опыт 11. Условия существования в растворе хроматов и дихроматов

К 3–4 мл раствора хромата калия K₂CrO₄ налейте раствор серной кислоты H₂SO₄. К полученному раствору добавьте раствор щелочи NaOH.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 12. Окислительные свойства соединений хрома хрома (VI)

12.1. К раствору бихромата калия K₂Cr₂О₇, подкисленному серной кислотой H₂SO₄, прилейте раствор сульфита натрия Na₂SO₃.

________________________________________________________________________________

12.2. К 2–3 мл раствора бихромата калия K₂Cr₂О₇ прилейте раствор сульфида аммония (NH₄)₂S.

________________________________________________________________________________