Экспериментальная часть.

Приборы и реактивы:

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56М.

Рабочий раствор соли фосфора с содержанием фосфора 0,1 мг/мл. Навеску КН₂РО₄ (хч) 0,439 г помещают в мерную кол­бу вместимостью 1 л и приливают дистиллированную воду точно до метки.

Азотная кислота (хч), 1,25 М раствор.

Метаванадат аммония, 0,25%-ный раствор. Навеску NH₄VO₃ (хч) 1,25 г растворяют в 250 мл горячей воды, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора до 500 мл дистиллированной водой.

Молибдат аммония, 10%-ный раствор. Навеску (NH₄)₂MoO₄ (хч) 5 г растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 500 мл дистиллированной водой.

Выполнение работы.

Приготовление стандартных растворов.

Готовят пять стандарт­ных растворов, содержащих 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг фосфора в 50 мл раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят рабочий раствор, содержащий 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг фосфора. В каждую колбу добавляют 10 мл 1,25 М азотной ки­слоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония и 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, перемешивая растворы после каждого введения реагента. Объемы всех растворов доводят до 50 мл дистиллированной водой и перемешивают. Поглощение полученных растворов измеряют не менее чем через 30 мин после их приготовления.

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой ко­личества всех компонентов, за исключением стандартного рас­твора соли фосфора.

Выбор светофильтра.

Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения со все­ми светофильтрами поочередно. Результаты всех измерений запи­сывают в виде таблицы. Для дальнейшей работы выбирают свето­фильтр, соответствующий наибольшему светопоглощению иссле­дуемого раствора.

Построение градуировочного графика.

С выбранным свето­фильтром фотометрируют все стандартные растворы относитель­но раствора сравнения. Для каждого раствора измерение повто­ряют три раза. Результаты измерений записывают в таблицу. Строят градуировочный график в координатах "поглощение А — содержание фосфора в растворе", при этом берут среднее значе­ние А из трех измерений каждого раствора.

Определение содержания фосфора в растворе.

К анализируемо­му раствору, содержащему ортофосфат, добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммо­ния, 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, перемешивая растворы после каждого введения реагента. Объем раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешива­ют. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют отно­сительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фос­фора в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов рассчитывают доверительный интервал результата и стандартное отклонение.

7