Обработка экспериментальных данных

Данные, полученные при проведении эксперимента, представляют графически в виде седиментационной кривой (рисунок 10).

Рисунок 10 - Кривая накопления осадка, или седиментационная кривая

На различных участках кривой седиментации проводят 5...7 касательных и продолжают их до пересечения с осью ординат с таким расчетом, чтобы на ней отсекались отрезки примерно одинаковой длины, для построения касательных выбирают участки кривой, где кривизна изменяется наиболее резко. Массовый процент каждой фракции, полностью осевшей в интервале времени τ_i...τ_i+1, pаcсчитывают по формуле

(% масс.), (26)

где Q_i Q_i+1- длина отрезка, отсекаемого на оси ординат касательными к кривой седиментации в точках М_i и М_i+1; ОQ_∞- длина отрезка, отсекаемого на оси ординат продолжением горизонтального участка кривой седиментации.

Производят расчет эквивалентных радиусов, полностью осевших к моменту времени τ_i. Под эквивалентными радиусами понимают следующее: при определении размеров частиц любой формы с помощью закона Стокса получают не истинные радиусы частиц, а так называемые "эквивалентные" радиусы сферических частиц, осаждающихся с такой же скоростью, как и данные частицы.

Для этого прежде всего определяют значение константы К в уравнении (13). Для расчета значения К принимают следующие значения: η = 1^.10^-3 Па^.с, ρ_ср=1000 кг/м³, ρ_ф= 2600...2800 кг/м³, g = 9,81 м/с ( для водной суспензии ).

Затем в уравнение (15) поочерёдно подставляют значение времени, соответствующее каждой точке М_i на кривой седиментации. Для нахождения максимального радиуса r_max проводят касательную к седиментационной кривой из начала координат. Конец прямолинейного участка кривой, то есть точка отрыва касательной от кривой седиментации даёт время, соответствующее r_max.

Минимальный эквивалентный радиус r_min вычисляется по времени, соответствующему той точке, где кривая переходит в прямую, параллельную оси абсцисс, то есть в момент, когда осаждение частиц полностью закончилось.

Вычисленные значения радиусов частиц являются пограничными для фракций, содержание которых определяется по величине отрезков, отсекаемых касательными на оси ординат, по уравнению (14). Данные, полученные при обработке седиментационной кривой, заносят в таблицу 4.

Таблица 4 - Результаты обработки седиментационной кривой

Время осаждения частиц τ, с	Радиус частиц τ, мкм	Интервалы размеров частиц отдельных фракций, мкм	Длина отрез- ков между касательными, мм	Содержание фракций в дисперсной системе ΔQ, % (масс.)

Используя данные таблицы 4, строят суммарную кривую распределения, или "интегральную кривую распределения" (рисунок 11).

Для этого на оси ординат откладывают суммарное процентное содержание фракций ΔQ, начиная с наиболее мелких частиц, а по оси абсцисс - радиусы, соответствующие большему значении радиуса данной фракции.

Из суммарной (интегральной) кривой распределения (рисунок 11) находят величины приращения процентного содержания частиц ΔQ, через равные интервалы радиусов, например, через 2 мкм. Найденные величины записывают в таблицу 5.

По данным таблицы 5 строят дифференциальную кривую распределения. Для этого по оси ординат откладывают величины , а по оси абсцисс - радиусы. На графике рисунка 12 это представлено прямоугольником.

Рисунок 11 - Интегральная кривая распределения частиц по их радиусам

Таблица 5 - Таблица данных для построения дифференциальной кривой распределения частиц дисперсной фазы по радиусам

Интервалы радиусов частиц Δr, мкм	Суммарное содержание фракций ΔQ, %(масс.)	Содержание фракций частиц ΔQ в данном интервале радиусов, %(масс.)

Рисунок 12 - Дифференциальная кривая распределения частиц

дисперсной фазы по радиусам

Так как интервалы радиусов для построения кривой дифференциального распределения одинаковы, то высоты прямоугольников пропорциональны процентному содержанию отдельных фракций.

Соединяя середины оснований прямоугольников, получим плавную кривую, подобную изображенной на рисунке 12. Максимум на дифференциальной кривой распределения соответствует наиболее вероятному размеру частиц. Этим размером практически и характеризуется дисперсность суспензий и эмульсий.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Суспензии. Свойства, получение и применение.

2. Седиментационная и агрегативная устойчивость суспензий.

3. Седиментация.

4. Седиментационный анализ полидисперсных систем.

5. Седиментационный анализ монодисперсных систем.

6. Условия, ограничивающие применение седиментационного анализа.

2.4. ПОЛУЧЕНИЕ КОЛЛОИДОВ И ИХ КОАГУЛЯЦИЯ

ЭЛЕКТРОЛИТАМИ

Цель работы: определить порог коагуляции и коагулирующее действие золя гидроокиси железа и берлинской лазури.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

Получение коллоидных растворов (золей).

Получение золя гидроокиси железа методом гидролиза

В конической колбе емкостью 300 см³ нагревают до кипения 200 см³ дистиллированной воды. В кипящую воду приливают по каплям около 20 см³ 2%-ного раствора хлорного железа. После нескольких минут кипячения в результате гидролиза получается красно-коричневый золь гидроокиси железа.

Строение мицеллы полученного золя:

[(Fе(ОН)₃ )_m∙n FeO⁺∙(n-x) Cl^¯]⁺∙х Сl^¯

Гидрат окиси железа Fе(ОН)₃ и потенциалопределяющий ион Fe0⁺ образуется в результате гидролиза хлорного железа FеС1₃.

Получение золя берлинской лазури

К 200 см³ дистиллированной воды добавляют 2 см³ 1%-ного раствора К₄Fe(CN)₆ и приливают по каплям 2%-ный раствор хлорного железа (FeCI₃) до синего цвета.

Коагуляция коллоидных растворов.

Определение порога коагуляции золя берлинской лазури

солями КС1, ВаС1₂, А1С1₃

Золь берлинской лазури имеет отрицательно заряженные частицы, поэтому коагулирующее действие на него будут оказывать ионы К⁺, Ва²⁺, Al³⁺.

Для определения порога коагуляции используют растворы 3N КС1; 0,02N BaCl₂ и 0,003N А1С1₃.

Из исходных растворов путем последовательного их разбавления готовят 6 растворов различных концентраций по 5 см³.

Растворы КС1, BaCl₂ готовят следующим образом: в первую пробирку наливают 5 см³ исходного раствора, во вторую пробирку наливают 5 см³ исходного раствора и 5 см³ воды и встряхивают. Из второй пробирки переносят 5 см³ раствора в третью, туда же добавляют 5 см³ воды и встряхивают. Из третьей пробирки 5 см³ раствора переносят в четвертую пробирку и т.д.

Растворы А1С1₃ готовят таким образом: наливают в первую пробирку 5 см³ 0,003N раствора А1С1₃, 5 см³ воды и встряхивают. Из первой пробирки 5 см³ раствора переносят во вторую пробирку, туда же добавляют 5 см³ воды и встряхивают. Из второй пробирки 5 см³ раствора переносят в третью пробирку и т.д. После того, как растворы всех 3-х электролитов будут приготовлены, к каждому из них прибавляют по 5 см³ золя берлинской лазури и встряхивают пробирки для того, чтобы растворы хорошо перемешались.

Примерно через сутки одновременно отмечают (знаком «+» в графе "результаты опыта") те пробирки, в которых произошла коагуляция золя.

На основании результатов наблюдений вычисляют порог коагуляции, коагулирующее действие и соотношение между коагулирующими действиями ионов К⁺, Ва²⁺, А1³⁺.

Полученные данные записывают в таблицу 6.

Таблица 6 – Экспериментальные данные

Концентрация электролитов		Результаты опыта	Порог коагуляции, γ	Коагулирующее действие, (1/γ)
в воде	в растворе золя