4. Приготовление рабочего раствора хлороводородной кислоты.

Раствор хлороводородной кислоты готовят способом разбавления. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора ( = 1,03 г/см³), необходимый для приготовления 250 мл раствора, С_эк(HCl) = 0,1 н. Вначале вычисляем массу по данным для разбавленного раствора:

=

где С_эк(HCl) - молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль/л;

М_эк(HCl) - молярная масса эквивалентов HCl, г/моль;

V_м.к. - объем мерной колбы, л.

Такая же масса HCl содержится и в концентрированном растворе. Объем концентрированного раствора HCl (V_К) выражают из формулы для вычисления массовой доли:

=

Недостающее данное , %, (HCl) находят по таблице в справочнике по аналитической химии Ю.Ю. Лурье «Плотность растворов». Вычисленный объем отбирают при помощи цилиндра, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, затем тщательно перемешивают.

5. Приготовление установочного раствора буры (Na2b4o7  10h2o).

Растворы установочных веществ готовят по точной навеске, которую берут на аналитических весах. Раствор готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, С_эк (Na₂B₄O₇) = 0,1н. Вычисляют массу навески тетрабората натрия по формуле:

=

М_эк (Na₂B₄O₇) =

где С_эк(Na₂B₄O₇) - молярная концентрация эквивалентов раствора буры, моль/л;

М_эк(Na₂B₄O₇  10H₂O) - молярная масса эквивалентов буры, г/моль;

V_м.к. - объем мерной колбы, л.

Буру взвешивают в стаканчике. Для этого взвешивают сначала пустой стаканчик (m₁), к его массе прибавляют массу расчетной навески, устанавливают ее на весах, затем взвешивают буру (m₂). Для ускорения взвешивания берут навеску близкую к расчетной, но с точностью до четвертого знака. Разница m₂ и m₁ дает практическую массу навески соли:

m₂ - масса стакана с навеской, г

m ₁ - масса пустого стакана, г

m - практическая масса навески соли, г

Для того, чтобы навеску буры количественно перенести в мерную колбу, наливают в стакан горячей дистиллированной воды (в холодной воде бура растворяется медленно), затем, не отнимая дно стаканчика от стола (чтобы не расплескать раствор), осторожно перемешивают круговыми движениями. Раствор переливают в мерную колбу, прикасаясь краем стакана к горлышку колбы, чтобы избежать потерь раствора. После чего стакан ополаскивают 3-5 раз небольшими порциями воды, которые сливают в ту же мерную колбу. Раствор в колбе охлаждают под струей водопроводной воды до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой по нижнему мениску и тщательно перемешивают.

6. Установление концентрации рабочего раствора хлороводородной кислоты.

Аликвотную часть стандартного раствора буры отбирают мерной пипеткой, которую подготавливают следующим образом: маленький стаканчик ополаскивают раствором буры, затем наливают треть стаканчика и ополаскивают пипетку этим раствором 2-3 раза. Выливают остатки раствора. Наливают свежий раствор, отбирают аликвотную часть, переносят в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором HCl до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта с точностью до второго знака после запятой. Для повышения точности результата анализа титрование проводят несколько раз (3).

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

В расчетную формулу подставляют среднее значение объема, при вычислении которого учитывают только те объемы, которые отличаются не более чем на 0,10 мл. Концентрацию хлороводородной кислоты рассчитывают, используя выражение закона эквивалентов:

=

где С_эк(Na₂B₄O₇) - уточненное значение концентрации раствора буры, моль/л;

V_а.ч. (Na₂B₄O₇) - объем аликвотной части буры, мл;

V(HCl) - средний объем раствора хлороводородной кислоты, израсходованный на титрование буры, мл.

4.Определение содержания гидроксида натрия.

Полученный контрольный раствор NaOH в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора NaOH в коническую колбу, добавляют 1-2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют рабочим раствором хлороводородной кислоты из бюретки до перехода окраски индикатора из желтой в оранжевую. Проводят 3 параллельных титрования.

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

Массу NaOH в растворе вычисляют по формуле:

=

где m(NaOH) - масса NaOH в растворе, г;

C_эк(HCl) - молярная концентрация эквивалентов HCl, моль/л;

V(HCl) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, мл;

M_эк(NaOH) - молярная масса эквивалентов NaOH, г/моль;

V_м.к. - объем мерной колбы, мл;

V_а.ч. (NaOH) - объем аликвотной части раствора, мл.