Лабораторная работа № 10. Определение окисляемости воды.

Цель работы - определить окисляемость воды, используя метод перманганатометрии.

Сущность работы. Показатель окисляемости воды характеризует содержание в ней органических веществ, способных к окислению. Окисляемость - это количество окислителя (или эквивалентное ему количество кислорода), расходуемое на окисление содержащихся в ней примесей. По окисляемости судят о загрязненности воды органическими примесями и выражают ее в миллиграммах кислорода или перманганата калия на 1 дм³ воды. При этом 4 мг перманганата калия примерно соответствует 1 мг кислорода.

Метод определения окисляемости воды основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды, раствором перманганата калия концентрации 0,0100 моль/дм³ в кислой среде при кипячении.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; мерные колбы, вместимостью 1000 и 100 см³; штатив; бюретка, вместимостью 25 см³; конические колбы, вместимостью 250 см³; цилиндры, вместимостью 25 и 100 см³; мерные пипетки, вместимостью 10 и 100 см³. Рабочий раствор С_эк(KMnO₄) = 0,01 н.; разбавленный раствор H₂SO₄ ч.д.а., (1:2); рабочий раствор щавелевой кислоты, С_эк(Н₂С₂О₄) = 0,01н.

Методика выполнения анализа. В коническую колбу мерной пипеткой вносят 100 см³ пробы воды (после двухчасового отстаивания), приливают 5 см³ разбавленной серной кислоты и 10 см³ раствора перманганата калия, С_эк(KMnO₄) = 0,01 н. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 минут, и кипятят точно 10 минут. К горячему раствору добавляют 10 см³ раствора щавелевой кислоты, С_эк(H₂C₂O₄) = 0,01н., тщательно размешивают, вращая колбу. Обесцветившийся горячий раствор (80-90 ^оС) титруют раствором перманганата калия до появления слабо - розового окрашивания. Температура смеси при титровании должна быть не ниже 80 ^оС. Объем раствора KMnO₄ записывают с точностью до 0,05 см³ (V₁). Израсходованное на титрование количество перманганата калия равно его количеству, затраченному на окисление примесей воды; 1 см³ раствора KMnO₄, С_эк(KMnO₄) = 0,01н., соответствует 0,08 мг кислорода. Одновременно готовят контрольный опыт с водой для разбавления. Для контрольной пробы отмеривают мерной пипеткой 100 см³ воды для разбавления и обрабатывают ее так же, как и анализируемую пробу. Расход раствора перманганата калия, С_эк(KMnO₄) = 0,01н., не должен превышать 0,2 см³ (V₂).

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

Окисляемость (мг/дм³) рассчитывают по формуле:

=

где V₁ - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды, см³;

V₂ - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование контрольной пробы воды для разбавления, см³;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора KMnO₄ к С_эк(КMnO₄) = 0,0100 моль/дм³;

8 - молярная масса эквивалентов кислорода, г/моль;

V_а.ч. - объем пробы, взятый для анализа, см³.

Результат округляют с точностью до 0,1 при значениях окисляемости от 0 до 10 мг О₂/дм³ и до одного при значениях от 10 до 100 мг О₂/дм³, окисляемость воды должна быть не выше 3 мг О₂ или 12 мг перманганата калия на 1 дм³ воды.