1.Загальні положення

Метою виконання лабораторного практикуму є практичне закріплення теоретичних знань з відповідної теми робочої програми.

Методичні вказівки складені у відповідності з робочою програмою з дисципліни "Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу" для студентів спеціальностей: 7.091611 "Екологія та охорона навколишнього середовища", 7.091602 "Хімічна технологія неорганічних речовин", 7.091607 "Промислова біотехнологія".

Всі лабораторні роботи виконуються за єдиним планом. На початку методичних вказівок наведено основні положення якісного аналізу, мету і теоретичні основи, необхідні для кращого розуміння матеріалу, що вивчається, способи виконання якісних реакцій, порядок виконання дослідів і оформлення лабораторного журналу. Після виконання роботи студенти складають звіт установленої форми.

2. Правила безпеки при виконанні лабораторних робоіт

1. Не дозволяється виконувати роботи у відсутності викладача. Категорично забороняється робити у лабораторії одному.

2. Виконувати досліди з концентрованими розчинами кислот і луг дозволяється тільки в витяжної шафі.

3. При виконанні робот будьте уважними, не відхиляйтеся від теми, не поспішайте. Поспіх і неуважність можуть привести до нещасних випадків.

4. Після виконання робот не виливайте у раковини залишки кислот, лугів, вогненебезпечних рідин.

5. Перш ніж почати роботу на центрифузі перевірте справність електричної мережі, електровилок і розеток.

6. Виходячи з лабораторії перевірте, чи виключена вода і електричний струм на робочому місці.

3.Правила пожежної безпеки

1. Починаючи роботи, переконайтесь у наявності у лабораторії засобів пожежогасіння.

2. Не захаращуйте робоче місце посудом, паперами і матеріалами.

3. Не використовуйте відкритого полум'я.

4. Не кладіть легко запальні речовини в теплому місці, поблизу гарячих батарей, термостатів, муфельних печей.

5. В разі виникнення пожежі засипте вогонь піском або накрийте шерстяним покривалом. Велике полум'я гасіть за допомогою вуглекислотного вогнегасника.

4. Основні положення якісного аналізу

Задача якісного аналізу - з'ясування хімічного складу речовини (елементного, іонного, молекулярного й ін.).

При вивченні складу неорганічних речовин у більшості випадків працюють з водними розчинами кислот, солей і основ. Ці речовини є електролітами і у розчинах дисоційовані на іони. Тому аналіз зводиться до визначення окремих іонів – катіонів і аніонів.

У якісному аналізі для виявлення (відкриття) іонів використовують аналітичні реакції - реакції, що супроводжуються аналітичними ознаками, що спостерігаються легко, - зміною кольору розчину, утворенням осаду, виділенням газу й ін. Такі реакції називають ще характерними реакціями даного іона.

Для проведення аналітичних реакцій у досліджуваний розчин додають реактиви (реагенти), що утворюють з іоном, що відкривається, характерний продукт взаємодії.

Аналітичні реакції повинні відповідати таким вимогам:

протікати досить швидко, кількісно, бути простими по виконанню, специфічними і мати як можна меншу границю відкриття. Специфічними вважають ті методи, реакції і реагенти за допомогою яких в даних умовах можливо визначення лише однієї сполуки. Чим менша кількість речовини може бути визначене за допомогою даного реактиву, тим менша границя відкриття (більш чутлива дана реакція).

Розрізняють наступні способи виконання реакцій відкриття іонів у розчинах: пробірковий, мікрокристалоскопічний, краплинний.

Пробірковий. У пробірку вносять 2-3 краплі аналізуємого розчину, додають 2-3 краплі реактиву (якщо необхідно, додають кислоту або луг, буферний розчин, іноді розчин нагрівають) і спостерігають зовнішній ефект реакції.

Мікрокристалоскопічний. На чистому і сухому предметному склі змішують краплю досліджуваного розчину і краплю реактиву, суміш упарюють і після охолодження скла розглядають під мікроскопом кристали характерної форми, що утворилися.

Краплинний. На смужку фільтрувального паперу наносять краплю досліджуваного розчину і краплю реактиву і розглядають забарвлення плями на папері.

Систематичний і дробний хід аналізу. Дробний метод аналізу заснований на відкритті іонів специфічними реакціями, тобто безпосередньо в окремих порціях досліджуваного розчину без відокремлення інших іонів. Дробний аналіз має ряд переваг: можливість виявляти іони в окремих порціях у будь-якій послідовності, а також економія часу і реактивів.

Більшість аналітичних реакцій не специфічні і дають східний ефект з декількома іонами(селективні реакції). Тому в процесі аналізу доводиться застосовувати відокремлення іонів друг від друга. Таким чином, відкриття іонів проводиться у певній послідовності і такий поділ іонів і їхнє відкриття зветься систематичним ходом аналізу. Відокремлення іонів провадиться методом осадження не поодинці а групами, по однаковому відношенню до так званих групових реагентів. Для розподілу катіонів найбільш відомі сірководнева(табл.. 1), аміачно-фосфатна(табл.. 2) і кислотно-лужна(табл.. 3) схеми аналізу[5]. Характерні реакції катіонів розглядаються по групам згідно останній схемі.

Таблиця 1. Класифікація катіонів за сірководневою схемою аналізу

№ групи	Катіони	Груповий реагент	Характеристика групи
1	K^+, Na^+, NH4^+, (Mg^2+)	Немає	Хлориди, сульфати, гідроксиди розчинені у воді
II	Ca^2+, Ba^2+, Sr^2+	(NH4)2CO3 у присутності NH4OH + NH4Cl	Карбонати не розчиняються у воді, лугах, розчині амоніаку.
III	Mn^2+, Fe^2+, Fe^3+, Al^3+, Zn^2+, Cr^3+, Co^2+, Ni^2+,	(NH4)2S у присутності NH4OH + NH4Cl (PH = 9,25)	Осади( гідроксиди Cr^3,Al^3+сульфіди інших катіонів) розчиняються в кислотах
IV	Sb(III, V)Sn^2+, Sn^4+, Bi^3+, Cu^2+, Cd^2+, Hg^2+	H2S у присутності HCl (pH= 0,5)	Сульфіди не розчиняються в кислотах
V	Ag^+, Pb^2+, Hg2^2+	HCl, розведена	Хлориди нерозчинені у воді і розбавлених кислотах

Таблиця 2. Класифікація катіонів за амонійно-фосфатною схемою аналізу

№ групи	Катіони	Груповий реагент	Характеристика групи
1	K^+, Na^+, NH4^+,	Нема	Хлориди, сульфати, гідроксиди розчинені у воді
II	Mg^2+ ,Ca^2+, Ba^2+, Sr^2+ Al^3+, Cr^3+, Fe^2+, Fe^3+, Bi^3+ , Mn^2+,	(NH4)2HPO4	Осади розчиняються в ацетатній кислоті
III	Zn^2+, Ni^2+, Co^2+, Cu^2+, Cd^2+,	(NH4)2HPO4 у присутності NH4OH	У надлишку амоніаку осади фосфатів розчиняються з утворенням комплексів
IV	Sn^2+, Sn^4+, Sb(III, V), As^3+	HNO3	Утворюються осади H2SnO3, H3SbO4, H3AsO4
V	Ag^+, Pb^2+, Hg2^2+	HCl	Хлориди нерозчинені у воді і розбавлених кислотах

Таблиця 3. Класифікація катіонів за кислотно-основною схемою аналізу

№ групи	Катіони	Груповий реагент	Характеристика групи
1	K^+, Na^+,NH4^+,(Mg^2+)	Немає	Хлориди, сульфати, гідроксиди розчинені у воді
II	Ag^+, Pb^2+, Hg2^2+	HCl, розведена	Хлориди нерозчинені у воді і розбавлених кислотах
III	Ca^2+, Ba^2+, Sr^2+	H2SO4, розведена	Сульфати нерозчинені у воді і розбавлених кислотах
IV	Al^3+, Cr^3+, Zn^2+, Sn^2+, Sn^4+	NaOH, надлишок	Гідроксиди розчинені в надлишку лугу
V	Bi^3+, Mn^2+, Fe^2+, Fe^3+, Sb(III, V)	NH3, H2O2	Гідроксиди нерозчинені в надлишку амоніаку
VI	Co^2+, Ni^2+, Cu^2+, Cd^2+, Hg^2+, (Mg^2+)	NH3 надлишок,	Гідроксиди розчинені в надлишку амоніаку, гідроксид магнію розчинений в розчинах солей амоніаку

Аніони класифікуються на групи за розчинністю їх солей барію та арґентуму(табл. 4).

Таблиця 4. Класифікація аніонів

№ групи	Катіони	Груповий реагент	Характеристика групи
1	, , , , ,	BaCl2	солі барію малорозчинні у воді
II	, Br ^–, J^–, S^2– , CN^-, CNS	AgNO3	солі аргентуму нерозчинні у воді й у розведеній HNO3
III	NO3^-, , CH3CJJY	Немає	барієві і срібні солі розчинні у воді

Обладнання і посуд. Найбільше зручно в звичайній практиці проводити якісне дослідження полу мікрометодом (маса аналізуємої речовини 0,05-0,5 г, об'єм розчину - 1-10 мл). Для роботи використовується наступне обладнання: штатив з набором крапельниць з розчинами реактивів, кислот, лугів, переносний штатив для пробірок, тримач для пробірок, центрифужні пробірки, скляні палички, предметні стекла, центрифуга, водяна баня для нагрівання розчинів, промивалка з дистильованою водою, лабораторний мікроскоп і ін.

Порядок виконання дослідів. При виконанні дослідів результати спостережень і їх аналіз записують у зошит для лабораторних робіт з аналітичної хімії, який зветься лабораторним журналом. Всі записи треба робити ручкою чітко і охайно. При виконанні окремих реакцій іонів необхідно:

1) по підручнику або методичному посібнику ознайомитися з описом порядку проведення реакції, записати в робочий зошит назву реакції, рівняння реакції,

2) виконати реакцію,

3) записати зовнішній ефект, перелічити умови, при яких цей ефект спостерігається (середовище розчину, температура, концентрація, що заважає відкриттю, вплив інших іонів і т.і.). Наприклад:

1. Реакції катіону калію.

1.1 З винною кислотою .

KCl + H₂C₄H₄O₆ KHC₄H₄O₆ + HCl - утворюється білий осад.

Випробування осаду:

KHC₄H₄O₆ + HNO₃ H₂C₄H₄O₆ + KNO₃ - у HNO₃ розчиняється.

KHC₄H₄O₆ + KOH K₂C₄H₄O₆ + H₂O - у KOH розчиняється.

KHC₄H₄O₆ + CH₃COOH - не розчиняється.

KHC₄H₄O₆ + H₂O_хол. - не розчиняється.

KHC₄H₄O₆ + H₂O_гор. - розчиняється.

Умови виконання реакції: достатня концентрація іонів калію, нейтральна реакція розчину, на холоду, наявність центрів кристалізації.

Заважаючи іони: