- •Гравиметрия Лабораторная работа № 1 Гравиметрическое определние кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа № 2 Гравиметрическое определение сульфатов в виде сульфата бария
- •Выполнение работы.
- •Расчеты
- •Примечания
- •Контрольные вопросы
- •Титриметрия
- •Лабораторная работа № 3. Кислотно-основное титрование
- •Опыт 1. Приготовление стандартных растворов Приготовление 0,1 м раствора кислоты
- •Опыт 2. Приготовление раствора буры
- •Примечание
- •Опыт 3. Стандартизация соляной кислоты
- •Опыт 3. Определение концентрации гидроксида натрия методом кислотно-основного титрования
- •Цель работы
- •Запись данных опыта и расчеты
- •Задание
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4. Методы окислительно-восстановительного титрования. Бихроматометрическое определение железа
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5. Комплексонометрическое титрование
- •Опыт 1. Приготовление эдта
- •Опыт 2. Стандартизация раствора эдта
- •Опыт 2. Определение содержания меди
- •Опыт 3. Определение общей жесткости воды
- •Контрольные вопросы
- •Приложения Метрологическая обработка результатов анализа
- •Литература
Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное агентство по образованию
Тверской государственный технический университет
Ю.В. Чурсанов
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Методические указания
Издание первое
Тверь 2011
УДК 543
ББК 24. 4
Б 19
Ю.В. Чурсанов. Химические методы анализа. Методическое пособие для выполнения лабораторных работ. – Тверь: ТГТУ, 2012. – 30 с.: ил.
Приведены теоретические сведения по основным разделам курса «Химические методы анализа" и даны описания лабораторных работ, иллюстрирующих рассматриваемые методы.
Пособие предназначено для студентов специальностей 020101.65 – "Химия", 240501.65 – "Химическая технология высокомолекулярных соединений", 240901.65 – "Биотехнология" и 280201.65 – "Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов", изучающих дисциплины "Аналитическая химия" и "Физико-химические методы анализа".
Рецензенты: кафедра неорганической и аналитической химии Тверского государственного университета (зав. кафедрой доц. Феофанова М.А.), проф. Папулов Ю.Г. (Тверской государственный университет), проф. Матвеева В.Г. (Тверской государственный технический университет).
СОДЕРЖАНИЕ
ГРАВИМЕТРИЯ 4
Лабораторная работа № 1 Гравиметрическое определние кристаллизационной воды в хлориде бария 4
Лабораторная работа № 2 Гравиметрическое определение сульфатов в виде сульфата бария 6
ТИТРИМЕТРИЯ 12
Лабораторная работа № 3. Кислотно-основное титрование 15
Лабораторная работа № 4. Методы окислительно-восстановительного титрования. Бихроматометрическое определение железа 23
Лабораторная работа № 5. Комплексонометрическое титрование 25
ПРИЛОЖЕНИЯ 30
Метрологическая обработка результатов анализа 30
Гравиметрия Лабораторная работа № 1 Гравиметрическое определние кристаллизационной воды в хлориде бария
Цель работы. Определение воды в твердых веществах – один из наиболее важных случаев определения, так как вода нередко является основной частью анализируемых веществ. Содержание воды определяют как прямыми, так и косвенными методами.
Кристаллизационной называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определенным химическим формулам, например ВаС122Н2О, CuSO45H2O, Na2SO410H2O, Na2SO47H2O и т. д. Вследствие этого кристаллизационную воду называют также стехиометрической водой.
При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в рассматриваемом случае навеску ВаС122Н2О, помещенную в бюкс, нагревают до 120 – 125 °С в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса вещества (высушивание до постоянной массы).
Достижение постоянной массы свидетельствует, очевидно, о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена. Масса ее равна убыли в массе вещества.
Приборы и реактивы. Сушильный шкаф; технические весы; аналитические весы; эксикатор; тигельные щипцы; стеклянный бюкс; хлорид бария кристаллический, BaCl22H2O.
Выполнение работы.
Взятие навески.
1. Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу и, не закрывая крышкой, охлаждают, поставив на 20 мин в эксикатор около весов.
2. После этого, соблюдая все правила, точно взвешивают бюкс вместе с крышкой на аналитических весах. Затем помещают в него около 1,5 г свежеперекристаллизованного ВаС122Н2О и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают.
Высушивание.
1. Открыв бюкс, помещают крышку сверху бюкса боком (т. е. перевернув на ребро) и ставят на полку (не на дно) сушильного шкафа. Под бюкс следует подложить листок бумаги с указанием своей фамилии. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре около 125 °С приблизительно 2 ч. Затем тигельными щипцами переносят бюкс и крышку его в эксикатор.
2. Продержав эксикатор 20 мин около весов, вынимают из него бюкс и, закрыв крышкой, точно взвешивают. Далее снова ставят бюкс с веществом в сушильный шкаф и выдерживают его там (открыв крышку) еще около 1 ч, повторно охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
3. Если второе взвешивание дает тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем на 0,0002 г, кристаллизационную воду можно считать удаленной практически полностью. В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство массы. Результаты всех повторных взвешиваний обязательно записывают в лабораторный журнал, даже если они одинаковые.
Если работу приходится прерывать, бюкс оставляют в эксикаторе.
Таблица. Результаты определения кристаллизационной воды
Масса бюкса с веществом, г |
9,5895 |
Масса бюкса, г |
8,1320 |
Навеска ВаС122Н2О, m(ВаС122Н2О), г |
1,4575 |
Масса бюкса с веществом после высушивания 1-е взвешивание, г |
9,3747 |
2-е взвешивание, г |
9,3749 |
Расчеты.
Масса кристаллизационной воды в навеске:
m(H2O) = 9,5895 - 9,3748 = 0,2147 г
Массовая доля кристаллизационной воды в ВаС122Н2О вычисляют из пропорции:
в 1,4575 г ВаС122Н2О содержится 0,2147 г Н2О
в 100 г ВаС122Н2О – х г Н2О
%
Расчет ошибки определения. Для проверки найденную величину сравнивают с теоретически вычисленным значением массовой доли Н2О в ВаС122Н2О.
В 1 моль (244,3 г) ВаС122Н2О содержится 2 моль воды, т.е. 36,03 г Н2О.
Составим пропорцию:
в 244,3 г ВаС122Н2О содержится 36,03 г Н2О
в 100 г ВаС122Н2О – х г Н2О
%
Абсолютная ошибка составляет:
= 14,73% – 14,75% = –0,02%.
Относительную ошибку определения вычисляют по формуле
%
Эта погрешность объясняется ошибками взвешивания. При правильной работе абсолютная ошибка данного определения не должна превышать ±0,05%. Другими словами, приемлемы результаты, лежащие в пределах от 14,70 до 14,80%.