- •Гравиметрия Лабораторная работа № 1 Гравиметрическое определние кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа № 2 Гравиметрическое определение сульфатов в виде сульфата бария
- •Выполнение работы.
- •Расчеты
- •Примечания
- •Контрольные вопросы
- •Титриметрия
- •Лабораторная работа № 3. Кислотно-основное титрование
- •Опыт 1. Приготовление стандартных растворов Приготовление 0,1 м раствора кислоты
- •Опыт 2. Приготовление раствора буры
- •Примечание
- •Опыт 3. Стандартизация соляной кислоты
- •Опыт 3. Определение концентрации гидроксида натрия методом кислотно-основного титрования
- •Цель работы
- •Запись данных опыта и расчеты
- •Задание
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4. Методы окислительно-восстановительного титрования. Бихроматометрическое определение железа
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5. Комплексонометрическое титрование
- •Опыт 1. Приготовление эдта
- •Опыт 2. Стандартизация раствора эдта
- •Опыт 2. Определение содержания меди
- •Опыт 3. Определение общей жесткости воды
- •Контрольные вопросы
- •Приложения Метрологическая обработка результатов анализа
- •Литература
Контрольные вопросы
1. Дайте определение понятию «массовая доля растворенного вещества»; молярная концентрация; молярная концентрация эквивалента (эквивалентная концентрация).
2. Вычислите молярные массы эквивалентов и факторы эквивалентности в реакциях полной нейтрализации следующих веществ: HNO3; NH3; H2SO4; KHSO4; Na2CO3.
3. Рассчитайте объем 0,1 н. HNO3, необходимой для нейтрализации 5,3 г Na2CO3.
4. Расчет рН слабых и сильных кислот и оснований в водных растворах.
5. Буферные растворы, используемые в химическом анализе, их состав, свойства, расчет рН. Буферная емкость.
6. Использование реакций гидролиза в анализе. Принцип расчета рН гидролизующихся солей.
7. Кривые кислотно-основного титрования, расчет и построение теоретических кривых титрования сильных и слабых кислот и оснований.
8. Скачок кислотно-основного титрования. Способы индикации конечной точки титрования.
9. Кислотно-основные индикаторы, механизм изменения их окраски. Интервал перехода окраски индикатора. Показатель титрования рТ. Правило выбора индикатора по теоретическим кривым титрования. Примеры двухцветных и одноцветных индикаторов.
Лабораторная работа № 4. Методы окислительно-восстановительного титрования. Бихроматометрическое определение железа
Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14Н+ 6FеЗ+ + 2Cr3+ + 7Н2О
Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образующиеся ионы железа (III) , что благоприятствует титрованию Fe(II);
6Fe3+ + 18НРО42- 6[Fe(HPO4)3]3-
Реактивы и оборудование. Титрант – стандартный раствор K2Cr2O7 с концентрацией С[1/6 K2Cr2O7] = 0,2 н.; коническая колба для титрования объемом 250 см3; пипетка на 10,00 см3; бюретка объемом 25 см3; индикатор дифениламин; смесь кислот H2SO4 и H3PO4 1:1.
Выполнение работы.
1. Готовят раствор титранта, для чего пипеткой отбирают 25,00 см3 0,2 н. раствора бихромата калия и переносят в мерную колбу на 250,00 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Бюретку для титрования и заполняют ее стандартным раствором K2Cr2O7.
2. Исследуемый раствор, содержащий ионы Fe2+ (выданный преподавателем) в мерной колбе 100,00 см3 доводят дистиллированной водой до метки.
3. Пипеткой отбирают 10,0 см3 раствора, переносят его в колбу для титрования, добавляют 50 мл дистиллированной воды.
4. Приливают 10 мл смеси кислот H2SO4 и H3PO4.
5. Добавляют 2 – 3 капли индикатора дифениламина.
6. Титруют полученную смесь стандартным раствором K2Cr2O7 до перехода окраски от зеленой к фиолетовой.
Запись данных опыта и расчеты. Данные записать по приведенной ниже форме.
Таблица. Определение содержания железа (II)
Определяемое вещество – Fe2+
Титрант – стандартный раствор K2Cr2O7 С[1/6 K2Cr2O7] = 0,02 н
Индикатор – дифениламин
Объем пробы – 100,00 см3
№ п/п |
Объем Vа(Fe), см3 |
Эквивалентный объем титранта V(K2Cr2O7), см3 |
1 |
10,0 |
|
2 |
|
|
3 |
|
|
4 |
|
|
По результатам титрования найти средний объем титранта =
Рассчитать концентрацию Fe2+
=
Рассчитать массу железа в пробе
=