Фильтрование общие понятия

В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси.

Эту операцию чаще всего осуществляют путем фильтрования.

Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку; имеющиеся в последней поры или отверстия настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая твердые тела, называется фильтром. Способность задерживать твердые частицы различной крупности и производительность фильтра, т. е. количество жидкости, которое может быть отделено через фильтр в единицу времени, находятся в прямой зависимости от величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой. В лабораторной практике нередко бывают случаи, когда фильтрат (жидкость, прошедшая через фильтр) все еще остается мутным и просветляется лишь при повторном или неоднократном пропускании через один и тот же фильтр.

В частном случае к фильтрованию можно отнести процесс отжима, когда от твердого вещества, составляющего главную часть смеси, необходимо отделить жидкость (много твердой части — мало жидкой). Одним из важнейших факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость: чем вязкость раствора лли жидкости выше, тем труднее их фильтровать.

На вязкость жидкости большое влияние оказывает температура: чем ниже температура, тем выше вязкость. Это хорошо заметно на вязких минеральных маслах, которые при нагревании делаются легкотекучими и фильтруются достаточно хорошо.

Многие вещества при обычной температуре имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их невозможно; примером могут служить некоторые растворы желатина и агар-агара, при комнатной температуре образующие гели (студни). При нагревании эти студни расплавляются, делаются жидкими и более или менее легко фильтруются.

Таким образом, температура оказывает большое влияние на скорость фильтрования. Этим часто пользуются в лабораторной практике, и в описании многих методик можно найти указание, что «раствор должен фильтроваться горячим».

Другим важным фактором, влияющим на скорость фильтрования, является давление, под которым жидкость проходит через фильтр. Чем давление выше, тем быстрее фильтруется жидкость. Поэтому часто фильтруют лод вакуумом или под давлением.

При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр под давлением только небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром. В случае же фильтрования под вакуумом жидкость проходит через фильтр под давлением почти в 1 атм.

Однако повышение давления не во всех случаях ускоряет фильтрование. При фильтровании под давлением студнеобразных осадков вначале процесс идет хорошо, потом все больше и больше замедляется и, наконец, почти прекращается. Под действием повышенного давления осадок плотно прижимается к фильтру и поры последнего забиваются; продолжать фильтрование при этом бесполезно. В подобных случаях лучше фильтровать при обычном давлении, не смущаясь тем, что на это уйдет много времени.

Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твердого вещества, находящегося в жидкости. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идет легко. Но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может даже прекратиться совсем. Когда размер частиц твердого тела меньше размера пор, отфильтровать взвесь не удается.

Частицы коллоидных размеров* совершенно невозможно отделить от жидкости обычным фильтрованием. В подобных случаях стремятся увеличить размер частиц, коагулировать их, что часто достигается путем кипячения. Многие коллоиды при высокой температуре образуют крупные хлопья, которые легко задерживаются фильтром. Иногда этого же эффекта можно добиться и на холоду, применяя какие-либо электролиты-коагуляторы, например многозарядные ионы тяжелых металлов. Так, однако, поступать можно только в том случае, когда вводимый электролит не будет мешать дальнейшей обработке фильтрата или осадка.

Для фильтрования коллоидных растворов применяют также ультрафильтры или ультратонкие фильтры. При фильтровании иногда необходимо учитывать адсорбционные явления. Некоторые вещества (например, красители) очень заметно адсорбируются фильтрами, особенно фильтровальной бумагой и целлюлозной массой.

Большие трудности встречаются при фильтровании белковых и слизистых веществ. Фильтры из обычной фильтровальной бумаги для них не пригодны; Если осадок для работы не нужен и если среда не щелочная, ускорить процесс фильтрования можно путем добавления мелкого кварцевого песка и тому подобных материалов, которые насыпают "в жидкость, подлежащую фильтрованию. Перед фильтрованием жидкость следует хорошо взболтать и выливать на фильтр, все время встряхивая сосуд с фильтруемой жидкостью.

При фильтровании белков и слизей лучше всего применять слой целлюлозной массы.

Фильтровать можно не только водные или неводные растворы, но и расплавы. Многие вещества при нормальной температуре имеют твердую консистенцию (например, воск, парафин и др.). Для очистки их от механических примесей пользуются фильтрованием расплавленных веществ, проводя эту операцию при соблюдении определенных условий. В подобных случаях существенное значение имеет выбор фильтрующего материала.

* Частицы, диаметр которых меньше 0,1 мк (1 мк = 0,001 мм), но больше, чем 1 ммк (1 ммк = 0,001 мк),

СПОСОБЫ ФИЛЬТРОВАНИЯ

Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит, как уже упоминалось, от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости.

Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.

Вначале остановимся На фильтровании холодных растворов, так как с ними приходится работать чаще и больше всего.

Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к обыкновенному или специальному штативу (рис. 362); в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который перед тем как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3—5 мм (рис. 363).

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачиваний наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда .образуется столб жидкости. Весьма часто для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную трубку воронки, что может быть сделано при помощи резиновой трубки.

Для того чтобы трубка быстро наполнялась жидкостью, внутренний диаметр ее не должен превышать 3 мм. Образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос и тем ускоряет фильтрование. Наполнение трубки жидкостью облегчается, если трубка воронки имеет петлю (рис. .364). Такой удлиненный конец с петлей может быть приспособлен и к воронке с коротким концом при помощи резиновой трубки, снабженной зажимом.

Рис. 362. Деревянный штатив для воронок.

Рис. 363. Фильтрование через  стеклянную воронку с плотнымым фильтром.

 

Если осадок нужно растворить на фильтре, то зажимом регулируют скорость вытекания фильтрата. Когда приходится сушить осадок вместе с фильтром в воронке, то резиновую трубку следует снять. Если между фильтровальной бумагой и стенкой во? ронки образуется прослойка воздуха (воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней воронки вдувают воздух или ртом или при помощи резиновой груши. Иногда воронку закрывают Ладонью и делают прижимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман.

При аналитических работах, когда приходится отделять какой-нибудь осадок, бумажные фильтры делают небольшими, сообразуясь с количеством осадка, но не с количеством фильтруемой жидкости.

Необходимо помнить, что основная масса осадка должна заполнять фильтр не больше чем на 1/3 его высоты. При таком заполнении в фильтре остается достаточное пространство для воды, вводимой при промывке осадка.

При фильтровании прежде всего необходимо дать отстояться осадку в том сосуде, в котором он получен. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки.

Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, длина свободного конца палочки должна быть не больше 6—7 см. Жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги. Удобно стеклянную палочку прикрепить к стакану так, как показано на рис. 365. Можно заранее заготовить себе ряд так.их палочек, подобранных к стаканам, с ко-, торыми чаще всего приходится работать. Палочку прикрепляют резинкой, прочной ниткой или тонкой проволокой, например звонковой.

Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.

На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением.

Для проведения аналитических работ нередко на фильтр для уменьшения его пор помещают мацерированную бумажную массу. Ее применяют при отфильтровываиии мелких осадков, таких, как BaS(D4, а также во многих других случаях (при определении кремневой кислоты, полуторных окислов и пр.).

Для изготовления мацерированной бумажной массы беззольные фильтры нарезают иа мелкие кусочки, помещают их в коническую колбу и заливают 0,5 и. раствором соляной кислоты. Массу нагревают до кипения и прибавляюх немного дистиллированной или деминерализованной воды и снова кипятят при постоянном помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока вся бумага ие превратится в однородную волокнистую массу. Эту массу разбавляют водой и отмывают от кислоты, используя воронку Бюхнера, до тех пор, пока промывные воды не будут показывать нейтральную реакцию. Пробу проводят с помощью лакмусовой бумаги или, взяв пипеткой 10 мл промывной воды, к ней прибавляют одну каплю фенолфталеина и одну-две капли 0,02 н. раствора NaOH. Если появится розовая окраска, это будет означать, что кислота отмыта полностью. Если же розовой окраски не будет, массу еще промывают.

Отфильтрованную и хорошо промытую массу переносят в колбу или склянку и разбавляют водой так, чтобы получилась однородная белая суснензия. Перед применением суспензию взбалтывают и отбирают необходимое количество ее. Мацерированная бумажная масса может храниться довольно долго.