ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

ВЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Химический факультет

Кафедра неорганической и физической химии

Физико-химические методы анализа

Методические указания к лабораторным занятиям и самостоятельной подготовке

Дисциплина "Аналитическая химия и ФХМА" Для студентов химического факультета специальностей 250600, 250300, 070100

Киров 2001

УДК 543.2/5(07)

Ф503

Составитель к.х.н., доцент Г.И. Широкова Рецензент к.т.н., доцент В.А. Лихачев,

кафедра технологии электрохимических производств

Редактор Е.Г. Козвонина

Подп. в печ.		Усл. печ. л.
Бумага книжно-журнальная		Печать матричная
Заказ №	Тираж 100	Бесплатно

Текст напечатан с оригинал-макета, предоставленного автором

610000, г. Киров, ул. Московская, 36.

Оформление обложки, изготовление ПриП

© Вятский государственный университет, 2005

Права на данное издание принадлежат Вятскому государственному университету

3

СОДЕРЖАНИЕ

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА (ЭХМА) .................................	4
1. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА .............................................	5
1.1. Рабочая программа .................................................................................................	5
1.2. Теоретические основы полярографии..................................................................	5
1.3. Лабораторная работа «Определение ионов Си2+, Сd2+, Ni2+, Zп2+ при совместном
присутствии» ..........................................................................................................	8
1.4. Проблемные вопросы .............................................................................................	9
2. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ .......................................................	10
2.1. Рабочая программа ...............................................................................................	10
2.2. Теоретические основы ...........................................................................................	10
2.3. Лабораторная работа «Определение Zn2+ (Сd2+) титрованием раствором
К4[Fе(СN)6] с двумя платиновыми электродами» ............................................	14
2.4. Проблемные вопросы ...........................................................................................	15
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ........................................	16
3.1. Рабочая программа ...............................................................................................	16
3.2. Теоретические основы ...........................................................................................	16
3.3. Потенциометрическое титрование ........................................................................	17
3.4. Прямая потенциометрия ......................................................................................	18
3.5. Лабораторная работа «Потенциометр ическое комплексонометрическое
титрование железа (Ш)»......................................................................................	21
3.6. Лабораторная работа «Определение концентрации электролита (кислота,
гидролизующаяся соль) методом ионометрии» ...............................................	22
3.7. Проблемные вопросы..........................................................................................	23
4. ПРИКЛАДНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ...............................................................	24
4.1. Классификация методов....................................................................................	24
4.2. Рабочая программа...............................................................................................	25
4.3. Теоретические основы фотометрического анализа .........................................	25
4.4. Лабораторная работа «Фотоколориметрическое определение никеля в виде
диметилглиоксимата»..........................................................................................	28
4.5. Правила работы на фотоколориметре ФЭК-56..................................................	30
4.6. Проблемные вопросы..........................................................................................	31
5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ...........................................................	32
5.1. Рабочая программа ..............................................................................................	32
5.2. Классификация тография. методов...................................................................	32
5.3. Общая характеристика ионообменной хроматографии....................................	32
5.4. Разделение Ni2+ и Zn2+ на анионите АВ-17 ...........................................................	34
5.5. Проблемные вопросы и задания............................................................................	36
ЛИТЕРАТУРА........................................................................................................	37

4

Физико-химические методы анализа(ФХМА) обладают рядом преимуществ перед химическими:

-низким пределом определения (10-5- 10 -10%);

-экспрессностью;

-возможностью проведения анализа на расстоянии, без разрушеения образца;

-возможностью автоматизации процесса анализа;

-определением состава в данной точке (локальный анализ).

Теория методов опирается на фундаментальные законы физики и химии, которые должны быть хорошо известны студентам, изучающим курс ФХМА.

Студентам необходимо вспомнить суть явления, которое лежит						в основе
метода, его математическое обоснование, свободно овладеть всеми понятиями и
терминами. Уровень	знаний	перед	изучением	курса	ФХМА		провер
преподаватель на первых занятияхпроводит «входной				контроль»,		который

носит выборочный характер. Студент же должен подвергнуть себя полному входному контролю и сделать для себя выводы.

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА (ЭХМА)

Методы, основанные на процессах, происходящих на электродах или в межэлектродном пространстве, называются электрохимическими. Они подразделяются на три группы:

-методы, основанные на протекании электродной реакции(потенциометрия, вольтамперометрия, кулонометрия);

-методы, не связанные с протеканием электрохимической реакци (кондуктометрия, диэлкометрия);

-методы, связанные с изменением структуры двойного электрического слоя (текзамметрия).

В аналитических лабораториях	кафедры выполняются лабораторные
работы по полярографии, амперометрии,	ионометрии, потенциометрическому
титрованию, кулонометрии.