Фильтрование при охлаждении
Фильтрование веществ, имеющих низкую температуру плавления, а также некоторых растворов в обычных условиях не всегда возможно. В подобных случаях прибегают к фильтрованию при охлаждении. Многие органические вещества затвердевают и кристаллизуются только при охлаждении, например уксусная кислота, бензол и др., поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении.
Для проведения атоя операнда, собирают прибор, изображенный на рис. 383. К глиняной бутыли с отрезанным дном (и только в крайнем случае к широкогор-лой банке или склянке, у которых дно также должно быть отрезано) подбирают резиновую пробку, в которой высверливают два отверстия: одно —для воронки, другое — для отводной трубки. Сосуд обертывают войлоком, который закрепляют веревкой. После этого в пробку вставляют воронку и отводную трубку. Последнюю можно вставить до того, как пробка будет укреплена в сосуде. Вставляя воронку, конец ее нужно смазать глицерином или вазелиновым маслом. Еще удобнее вставить в пробку стеклянную трубку, которую соединяют с воронкой куском резиновой трубки.
Когда прибор собран, проверяют правильность сборки и только после этого заполняют охлаждающей смесью (например, смесью льда с солью, льдом.или снегом). На отводную трубку следует надеть резиновую трубку для отвода воды.
Имеются специальные фарфоровые воронки с водяным охлаждением (рис. 384). Воронка имеет фарфоровую рубашку и два тубуса: через нижний вода поступает, а через верхний удаляется. Значительного охлаждения с этой воронкой получить нельзя.
К оглавлению
Отделение трудноотфильтровываемых осадков
К числу трудноотфильтровываемых осадков относят-, с» многие гидроокиси, многие органические вещества, осадки, получаемые при обработке уксуснокислым свинцом растительных экстрактов, и пр. Для облегчения фильтрования жидкостей, содержащих такие обсадки, к ним добавляют целлюлозную массу и т. п. Однако добавление целлюлозной массы допустимо не всегда и особенно при аналитических работах, когда осадок приходится нагревать или прокаливать. Не следует забывать, что газоебразные продукты и ухоль, образующиеся при сгорании бумаги, могут действовать кйк восстановители:
Кроме того, в некоторых случаях наблюдается каталитическое действие размельченной бумажной массы.
Отделение трудноотфильтровываемых осадков можно ускорить, если осадку в процессе фильтрования не давать отстаиваться в приборе для фильтрования, что предотвращает заполнение пор фильтра. Осадок должен все время, особенно на первой стадии фильтрования, находиться во взвешенном состоянии. Для поддержания осадка в таком состоянии предложено несколько устройств. Наиболее рациональным оказалось применение кольцеввго магнита ** (рис. 391). Кольцевой магнит таких размеров, чтобы в него входил фильтрующий тигель или подобнее приспособление, укреплен в алюминиевом или латунном кольце, имеющем нижний, более широкий, и верхний борта. Верхний борт соприкасается с тремя резиновыми валиками, которые соединены между собой тросом или кожаным шнуром. Валики приводятся в движение или небольшим мотором или от трансмиссии. Движение валиков передается 'кольцевому магниту.
На фильтрующую поверхность помещают железный якорь, запаянный в стеклянную или кварцевую трубку (как у магнитной мешалки). В некоторых случаях, особенно при препаративных работах, можно применять' якорь из полированного чистого никеля. Однако никелевый якорь нельзя применять, в тех случаях, когда приходится фильтровать аммиачные растворы, которые могут оказывать на никель химическое действие.
Если фильтруют в тиглях, которые в дальнейшем бу« дут нагревать для прокаливания осадка, то следует помнить, что якорь, запаянный в стекло, можно нагревать до температуры не выше 400° С. Нагревать до более высокой температуры можно только якорь, запаянный в кварцевую трубку, так как кварц выдерживает нагревание выше 1000° С.
Рис. 391. Приспособление с кольцевым магиитом для перемешивания при фильтровании трудноотфяльтровываемых осадков: а —вид снизу, б-вид сбоку; 1 —алюминиевое или латунное кольцо; J-верхний борт; 3 — нижний борт; 4 — резиновые валики; 5 — трос или кожаный шнур; S — оси для присоединения к моторчику или трансмиссии; 7 — держатель для крепления к штатнву при сомощи муфты; 8 --штыри, поддерживающие кольцевой магнит укрепленный в кольце.
Перемешивание ускоряет фильтрование приблизительно от 2 до 10 раз. При отделении тонких суспензий, а также очень мелкозернистых осадков; как щавелевокислый кальций,.сер-нокислый аммоний и пр., к перемешиванию жидкости и осадка во время фильтрования приходится прибегать только в редких случаях. Обычно таким осадкам следует дать постоять не менее чем 16—20 ч, чтобы они «созрели». В результате перекристаллизации размеры кристаллов увеличиваются и их можно отфильтровывать обычным путем, но с применением подходящего фильтра (например, с синей лентой).
Для фильтрования некоторых трудноотфильтровываемых осадков, например гидроокисей некоторых" металлов, необходимо создавать условия, при которых разрушалась бы гидратная оболочка, образующаяся около молекулы или частички гидроокиси. Это очень хорошо достигается замораживанием осадка с последующим оттаиванием. С отстоявшегося осадка осторожно сливают жидкость, а остающийся в стакане осадок помещают в холодильную смесь или в морозильник холодильника. Необходимо, чтобы температура не превышала —20° С. Осадок замораживают и выдерживают не менее 1 ч. После этого стакан с осадком выдерживают при комнатной температуре до полного размораживания и отстаивания. К отстоявшейся массе можно добавить охлажденную дистиллированную воду и отфильтровать полученную массу. Отстоявшийся осадок, имеющий зернистую структуру, отфильтровывается очень легко.
Точно так же замораживание и последующее оттаивание гидратированных осадков сульфидов (SnS2, CdS и ZnS) приводит к образованию плотных, хорошо отфильтровываемых осадков зернистого характера. Объем осадков при этом уменьшается более чем в 10 раз. Температура замораживания оказывает известное влияние на характер осадков. Наиболее крупные частицы осадков получаются, если и замораживание веста при температуре от —5 до —1O0C Вредное действие оказывают электролиты, присутствующие в жидкой фазе и понижающие действие замораживания на свойства сульфидов. После замораживания и оттаивания осадки не пептизируют и легко отмываются от адсорбированных электролитов.