Воронежский государственный университет инженерных технологий

Кафедра органической химии

ОТЧЁТ

студента ______________________ группы__________

по синтезу

ИЗОАМИЛАЦЕТАТА

из ___ см³ изоамилового спирта

Работа начата: __________

Работа окончена: _________

Проверил

Доцент кафедры

органической химии

К.х.н. ______________ Лозовская Т.С.

Воронеж

2012

Реактивы: уксусная кислота ледяная 17 см³, изоамиловый спирт 26 см³, серная кислота (ρ=1,83 г/см³) 0,5 см³, гидрокарбонат натрия водный раствор с массовой долей 5 % 20 см³, сульфат натрия прокаленный.

Посуда и приборы: круглодонная колба (100 см³), холодильник, водоотделитель, делительная воронка, установка для перегонки, колбы плоскодонные.

Методика выполнения синтеза:

На платформу штатива устанавливают горелку. На высоте 6–8 см от кончика горелки закрепляют кольцо. На кольцо ставят песчаную баню, на 2/3 заполненную песком. На песок ставят круглодонную колбу (100 см³) и закрепляют ее в лапке на штативе. В колбу помещают 26 см³ изоамилового спирта, 17 см³ ледяной уксусной кислоты, 0,5 см³ концентрированной H₂SO₄ и 2 «кипелки», закрывают пробкой с водоотделителем. В водоотделитель вставляют пробку с обратным водяным холодильником (рис. А). В холодильник подают воду, включают горелку.

В процессе нагревания реакционной смеси в водоотделителе образуются два слоя: нижний – водный и верхний – образовавшийся эфир и не прореагировавшие уксусная кислота и спирт. Верхний слой стекает обратно в реакционную колбу. Реакцию ведут до тех пор, пока в водоотделителе не перестанет увеличиваться водный слой.

Охладив установку, содержимое реакционной колбы и водоотделителя сливают в делительную воронку (рис. Б). После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфирный слой 3 раза промывают: 1) водой; 2) водным раствором с массовой долей гидрокарбоната калия 5 %; 3) вновь водой (до нейтральной реакции). Промытый эфир сливают в сухую колбу и сушат безводным Na₂SO₄ (рис. В).

Обезвоженный эфир декантируют в круглодонную колбу (50 см³) и очищают перегонкой (рис. Г). Основная фракция отгоняется при 136÷142 ºС.

Уравнение основной реакций:

Техника безопасности: ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

Схема установок, применяемых при синтезе:

А

В

1

Б

2

3

4

5

6

_________________________________ _________________________________ _________________________________ 8

____________________________ ____________________________ ____________________________

7

С

9

-______________________________________

8- ______________________________________

9- ______________________________________

1

10

0- _____________________________________

00000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000___________________________________

1

11

1-______________________________________

1

7

2-______________________________________

12

Химические свойства изоамилацетата:

1.Кислотный гидролиз

2. Щелочной гидролиз

3. Переэтерификация

4. Аминолиз

Применение изоамилацетата:

........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

Таблица