- •Лабораторная работа № 3 Определение массовой доли сухого остатка смолы
- •3.1. Краткие теоретические сведения
- •3.2. Методика выполнения работы
- •1. Определение мдсо смол весовым методом
- •1.1. Проведение испытаний
- •1.2. Обработка результатов
- •2. Определение мдсо смол рефрактометрическим методом
- •2.1. Подготовка рефрактометра к использованию
- •2.2. Проведение измерений
- •2.3. Построение графической зависимости между концентрацией смолы и коэффициентом рефракции
3.2. Методика выполнения работы
1. Определение мдсо смол весовым методом
Материалы и реактивы:
Смола карбамидоформальдегидная;
Смола фенолоформальдегидная.
Оборудование и посуда:
1. Весы лабораторные ВЛКТ (ГОСТ 24104–80) с погрешностью измерения 0,01 г;
2. Шкаф сушильный МРТУ 42–1411–61 (с терморегулятором, поддерживающим температуру 105±2 °С);
3. Термометр (ГОСТ 215–73);
4. Эксикатор (ГОСТ 25336–82);
5. Стаканчики* СН 45/13 или СН 34/12 (ГОСТ 25336–82);
6. Кальций хлористый кристаллический.
* По ГОСТ 20907–75 допускается использование чашек из фольги толщиной 0,08…0,1 мм, с плоским дном диаметром около 45 мм, высотой бортика около 8 мм.
1.1. Проведение испытаний
- Стаканчик с крышкой, высушенный при температуре (105±2) °С до постоянной массы, взвешивают. В стаканчик типа СН 45/13 помещают (1,50±0,10) г смолы, в стаканчик типа СН 34/12 – (1,00±0,10) г смолы. Стаканчик закрывают крышкой.
- Покачиванием стаканчика смолу распределяют равномерным слоем. Затем крышку снимают и вместе со стаканчиком помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2) °С.
- Количество стаканчиков, помещаемых в шкаф, не должно быть более восьми, а время их загрузки в шкаф не должно превышать 1 мин.
- Время выдержки в термошкафу (2±0,1) ч с момента закрытия дверцы шкафа.
- Через 2 ч стаканчики закрывают крышками, вынимают из термофкафа, помещают не менее чем на 45 мин в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, затем вынимают из эксикатора и взвешивают.
Результаты замеров веса стаканчика и смолы заносят в протокол испытаний (табл. 3.1).
Таблица 3.1
Протокол определения массовой доли сухого остатка (концентрации) смолы
Смола |
Масса, г |
МДСО (К), % |
|||||
стаканчика |
стаканчика со смолой |
жидкой смолы m0 |
стаканчика со смолой после высушивания |
сухой смолы m1 |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Расхождение между результатами определения МДСО, % |
|
||||||
Среднее арифметическое результатов испытаний |
|
Для каждой смолы (согласно заданию) делается два дублированных опыта. Для КФС определяется МДСО товарной смолы и смолы в растворе.
1.2. Обработка результатов
Массовая доля сухого остатка (концентрация), %, определяется по формуле
К = m1/m0∙100 , (3.1)
где m1 – масса сухой смолы, г;
m0 – масса жидкой смолы, г.
За результат испытания принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,8 %. Если расхождение между результатами превышает 0,8 %, делают повторное испытание. Среднее арифметическое результатов испытаний записывают с точностью до целого числа.
После проведения испытаний делают вывод о соответствии концентрации смолы требованиям нормативной документации к данному показателю.