- •Лабораторная работа № 3 Определение массовой доли сухого остатка смолы
- •3.1. Краткие теоретические сведения
- •3.2. Методика выполнения работы
- •1. Определение мдсо смол весовым методом
- •1.1. Проведение испытаний
- •1.2. Обработка результатов
- •2. Определение мдсо смол рефрактометрическим методом
- •2.1. Подготовка рефрактометра к использованию
- •2.2. Проведение измерений
- •2.3. Построение графической зависимости между концентрацией смолы и коэффициентом рефракции
2. Определение мдсо смол рефрактометрическим методом
Материалы и реактивы:
Смола карбамидоформальдегидная;
Смола фенолоформальдегидная.
Вода дистиллированная (ГОСТ 6709–72).
Оборудование и посуда:
1. Рефрактометр ИРФ-454 Б2М (Г 34.15.051 РЭ);
2. Палочка стеклянная диаметром 4 мм.
Основные технические данные рефрактометра приведены в табл. 3.2. Внешний вид рефрактометра представлен на рис. 3.1.
Таблица 3.2
Техническая характеристика рефрактометра ИРФ-454 Б2М
Наименование параметра |
Номинальное значение |
Диапазон измерений показателя преломления nD |
1,2…1,7 |
Диапазон измерений массовой доли сухих веществ в растворе, % |
0…100 |
Предельная погрешность измерений по показателю преломления nD |
±1∙10-4 |
Рис. 3.1. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454 Б2М:
1 – окуляр; 2 – маховик; 3 – маховик; 4 – оправа осветительной призмы;
5 – заслонка
2.1. Подготовка рефрактометра к использованию
2.1.1. Перед началом работы необходимо проверить юстировку рефрактометра. Контроль юстировки можно осуществить по дистиллированной воде. Контроль лучше проводить при температуре 20°С. В случае другой температуры следует воспользоваться таблицей 3.3.
Таблица 3.3
Значения показателя преломления (коэффициента рефракции) nD
при разных температурах
Температура, °С |
nD |
Температура, °С |
nD |
15 |
1,334 |
21 |
1,3329 |
16 |
1,333 |
22 |
1,3328 |
17 |
1,332 |
23 |
1,3327 |
18 |
1,332 |
24 |
1,3326 |
19 |
1,331 |
25 |
1,3325 |
20 |
1,330 |
|
|
2.1.2. На чистую полированную поверхность измерительной призмы 4 (рис. 3.1) стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанести две-три капли дистиллированной воды. Опустить осветительную призму и прижать ее застежкой.
2.1.3. Навести окуляр 1 на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала добиться наилучшей освещенности шкалы. Вращением маховика 2 границу светотени ввести в поле зрения окуляра.
2.1.4. Вращать маховик 3 до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком 2 навести границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателя преломления снять отчет. Индексом для отсчета служит неподвижный вертикальный штрих.
Цена деления шкалы 5∙10-4. Целые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывать по шкале, десятитысячные доли оценивать на глаз.
2.1.5. Если показатель преломления дистиллированной воды отличается от данных тал. 3.3, рефрактометр следует подъюстировать. Юстировку прибора студентам не разрешается выполнять самостоятельно.
2.2. Проведение измерений
- Удалить с поверхности измерительной призмы дистиллированную воду мягкой фланелью или батистом. Поместить на призму стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, две-три капли смолы. Опустить осветительную призму и прижать ее застежкой.
- Дальнейшие измерения проводить как в пп. 2.1.3–2.1.4.